工業(yè)苯酚純度的測定

發(fā)布時(shí)間:2017-06-19  瀏覽次數(shù):3052

一、目的要求

1、掌握以溴酸鉀法和碘法配合使用間接測定苯酚的原理和方法。

2、學(xué)會(huì)直接配制準(zhǔn)確濃度的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。

3、掌握碘量瓶的使用方法。

4、了解“空白試驗(yàn)”的意義和作用學(xué)會(huì)“空白試驗(yàn)”方法和應(yīng)用。

二、實(shí)驗(yàn)原理

一定量的KbrO3與過量KBr在酸性介質(zhì)中反應(yīng)產(chǎn)生一定量的Br與苯酚發(fā)生取代反應(yīng)，生成穩(wěn)定的三溴苯酚，反應(yīng)式如下：

剩余的Br2用過量的KI還原，析出的I2用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定：

由以上反應(yīng)可以看出，被測物苯酚與滴定劑Na2S2O3之間存在以下的計(jì)算關(guān)系：

Na2S2O3溶液可用KbrO3通過問接碘法標(biāo)定，它們之間存在以下的計(jì)量關(guān)系：

本實(shí)驗(yàn)中的測定和標(biāo)定(空白試驗(yàn))應(yīng)在相同的條件下平等進(jìn)行，這樣做可以減少系統(tǒng)誤差。

三、儀器與試劑

1、250mL碘量瓶2個(gè)；

2、100mL移液瓶；

3、10mL移液管；

4、0.05m01·L-1Na2S203標(biāo)準(zhǔn)溶液；

5、KbrO3(AR或基準(zhǔn)試劑)；

6、KBr(AR)；

7、100g·L-1NaOH溶液；

8、10g·L-1淀粉溶液；

9、100g·L-1KI溶液；

10、(1+1)HCl；

11、工業(yè)苯酚試樣。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1、KbrO3一KBr標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mol·L-1)的配制準(zhǔn)確稱取干燥的KbrO3(AR或基準(zhǔn)試劑)0.25～0.30g于50mL燒杯中，加入1gKBr，用小量水溶解后，定容于lOOmL容量瓶中，搖勻。

2、測定及空白試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取約0.2g(精確至0.000 1g)工業(yè)苯酚至預(yù)先盛有5mLl00g·L-1Na0H溶液的100mL燒杯中，再加入少量水使之溶解，定容于250mL容量瓶中，搖勻。

取2只碘量瓶，其中一只準(zhǔn)確移入以上試液10.00mL，另一只中加入水lOmL(作為空白)。以下步驟平行進(jìn)行：

加入10.00mLKBr03一KBr標(biāo)準(zhǔn)溶液，沿瓶塞加入lOmL(1+1)HCl溶液，立即塞緊，并加水封住瓶口，振蕩l～2min，靜置5～10min。此時(shí)生成白色三溴苯酚沉淀和Br2。然后稍稍松開瓶塞，沿瓶塞加入10mL 100g·L-1KI溶液，塞緊，搖勻，靜置5min。用少量水沖洗瓶塞和瓶頸上附著物，加入25mL水，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mo1．L-1)滴定至溶液呈淡黃色。加入lmLlog·L-1淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。分別記錄測定和空白試驗(yàn)消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)。

由空白試驗(yàn)的結(jié)果計(jì)算Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，再由測定實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算工業(yè)苯酚的純度。也可以由以上程序直接導(dǎo)出苯酚純度的計(jì)算公式。