揮發法及其應用

發布時間:2017-06-19  瀏覽次數:2568

揮發法有兩種，一類將一定質量樣品在某一溫度下加熱，使被測組分成揮發性物質逸出測定；另一類利用被測組分在兩種互相不相溶的溶劑中溶解度不同，使被測組分轉入萃取劑，蒸干萃取劑，稱量萃取物質量。

一、水分測定

存在于物質中的水分一種是吸濕水，一種是結晶水。吸濕水是物質吸收空氣中水蒸氣而形成的，其含量隨空氣濕度、物質的粉碎程度而改變，沒有化學計量關系。結晶水是結晶化合物內部的水分，有一定組成，因而含量有化學計量關系，如CuSO4·5H2O， BaCl2·2H2O。

在一般情況下，當物質受熱到某一溫度時，吸濕水首先失去，繼續加熱到某一較高溫度時，則結晶相繼失去。利用在烘箱中加熱恒溫辦法可測定吸濕水和結晶水。隨物質不同，結晶水含量測定時的溫度也不同。

例如鈣鎂磷肥在生產中用于原料磷礦石水分的測定。

磷礦石中存在外在水(濕存水)、內在水(吸附水)和化合水三種，水分測定是配料和經濟核算依據。

測定方法：外在水分指室溫條件下風干礦石失去的質量。先將樣品在45～50℃干燥6～8 h冷卻至室溫稱量，再在室溫下自然干燥1h稱量直至恒重，測定外在水。

內在水分測定：樣品平鋪于稱量瓶中，半開瓶蓋，在105～110℃干燥2 h，干燥器中冷卻至室溫(約25～30 min)稱量，重復干燥，每次半小時，直到恒重。

總水分：外在水+內在水，或試樣在110℃干燥2 h，取出在空氣中冷至室溫稱量。重復干燥每次半小時至恒重(前后兩次稱量之差不超過原來試樣質量0.1％)。

二、灼燒失量測定

高溫下灼燒失去的質量。灼燒過程中，由于化合水、CO2及有機物、硫化物等的揮發使質量減輕，而亞鐵的氧化使質量增加所以灼燒失量是各種化學反應引起質量變化的總和。

測定方法：1 g試樣(稱準0.0002g)置于已灼燒恒量的磁坩堝中，移人馬福爐內，由低溫逐漸升高至950℃再灼燒30 min，在干燥器中冷卻至室溫稱量，再重復灼燒，稱量直至恒重。

三、灰分、揮發分測定

灰分是指灼燒后殘留下的無機物。測定時在550～600℃馬福爐中灰化至白色灰燼稱量。應用于食品分析，可對肉制品、腌肉、臘肉、臘腸、乳粉、麥乳精、于酪素和奶、皮蛋、糖果餅干、巧克力、方便面、蜂蜜、蜂王漿、糖、鹽、味精、醬油、面粉、牛羊肉、椰子油、棕櫚油等測定灰分。揮發分的測定溫度不完全相同，可高達130℃。

四、不溶物、懸浮物、可溶性溶解物的測定

水質分析、食品分析、鍋爐用水分析的懸浮物測定方法是先稱取樣品，再經過濾，將濾液或不溶物、懸浮物烘干后稱量測定。

例如，水質量懸浮測定。取水樣200～500 mL，用定量濾紙過濾，冷水洗3～5次，將帶有懸浮物的濾紙置于稱量瓶中，在110℃烘箱中干燥1 h，冷至室溫稱量，并重復干燥稱量至恒重。

五、萃取稱量法

有些草藥結構復雜，尚無更好的測定方法，常用萃取稱量法測定。該方法是通過加入某種試劑使其溶解，然后用有機溶劑萃取，萃取液蒸干后測定殘渣質量。例如測定山道年片中山道年含量。樣品用CHCl3溶解，水浴蒸干，105℃干燥稱量。同樣方法也可用于測定苯妥英鈉、戊巴比妥鈉、熒光素鈉等。

來源：分析化學