間接原子吸收光譜法測定氯化物

發布時間:2017-07-22  瀏覽次數:2253

1、實驗目的

(1)熟練掌握原子吸收光譜儀的使用。

(2)掌握使用原子吸收光譜儀進行間接測定陰離子的方法。

2、實驗原理

將過量的已知濃度銀鹽加入到含氯的試液中，以AgCl形式沉淀所存在的氯化物，分離AgCl后測定未反應的銀鹽濃度。由此計算出試樣中的氯化物的含量。

3、儀器與試劑

儀器：原子吸收光度計；

容量瓶：50mL 5個，100mL 3個，25mL 1個；

吸量管：5mL 2個，lOmL 2個；

燒杯：25mL 4個。

試劑：標準Ag儲備液(1000μg／mL)：稱取1.5784g硝酸銀(精確到0.0002g)，溶于100mL去離子水中，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，搖勻備用。

此溶液濃度為lmg／mL(以Ag計)。

硝酸銀溶液(含Ag 5000μg／mL)：稱取7.875g硝酸銀(精確到0.0002g)，溶于200mL去離子水中，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，搖勻備用。此溶液濃度為5mg／mL(以Ag計)。

試樣：含Cl一濃度為O～1000μg／mL的溶液，濃硝酸。

4、實驗內容和步驟

（1）標準溶液配制

5％硝酸(體積分數)：移取5mL濃硝酸，移入100mL容量瓶中，用離子水稀釋至刻度，搖勻備用。

取Ag標準儲備液，配制5個50mL的標準溶液，濃度范圍為l～10μg／mL，用5％的HNO。溶液稀釋至刻度，搖勻備用。

2)試樣的制備

移取10mL試樣注入100mL容量瓶中，加2mL濃HNO3和10mL硝酸銀(Ag 5000μg／mL)溶液。充分混勻，用去離子水稀釋到刻度。再次混勻，移取部分試液置于50mL離心管中，以2500r／min速度離心10min。

試樣①：吸取部分上清液，按100∶1用去離子水進行稀釋。

試樣②：用去離子水多次清洗離心試管，并用濾紙進行過濾，直到清洗干凈為止。將過濾固體進行干燥，并準確稱取一定量置于25mL容量瓶中，加入適量氨水進行溶解。待固體全部溶解，用去離子水進行稀釋至100mL容量瓶中，搖勻備用。

3)試驗步驟

打開儀器并設定好儀器條件：

火焰：乙炔一空氣

乙炔流量：80L／h

空氣流量：220L／h

空心陰極燈電流：4mA

狹縫寬度：1.2nm

燃燒器高度：6mm

吸收線波長：328.1nm

待儀器穩定后，用空白溶劑進行調零，將配制好的標準溶液由低到高依次進行測試并讀出吸光度數值。再次用空白溶劑清洗、調零，然后進行稀釋好的未知試樣①及試樣②的測定，讀出吸光度值。

5、注意事項

由于硝酸銀溶液不穩定，作為儲備液的溶液要保存在避光、干凈、低溫的地方。低濃度的溶液要現用現配。

6、數據處理

根據所測標準溶液的吸光度數值，繪制工作曲線，分別求出試樣①及試樣②中Ag的濃度，并相應轉換成為C1一的含量。

二、人發中鋅的測定

1、實驗目的

(1)熟練使用原子吸收分光光度計。

(2)掌握使用濕法進行樣品的處理。

2、實驗原理

原子吸收光譜分析應用范圍較廣，但通常是溶液進樣，所以被測樣品需事先轉化為溶液樣品。有機試樣的預處理通常先進行消解處理，以除去有機物基體，然后再進行溶樣。對有機試樣預處理的要求是試樣分解完全，在分解過程中不能引入沾污和造成待測組分的損失，所用試劑及反應產物對后續測定應無干擾。

3、儀器與試劑

儀器：原子吸收光度計；

電熱板：1個；

容量瓶：50mL 5個，lOOmL 2個；

吸量管：5mL 1個，lOmL 1個；

燒杯：25mL 2個，

量筒：15mL 1個。

試劑：Zn標準儲備液(1000μg／mL)：稱取1g金屬鋅(精確到O．0002g)，置于300mL燒杯中，加30～40mL 1∶1的鹽酸，使其溶解，待溶解完全后加熱煮沸幾分鐘，冷卻、移入1L容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻備用。此溶液濃度為1mg／mL(以Zn計)。

溶劑：去離子水。

4、實驗內容和步驟

（1)發樣采集

取枕部距發根0.5～lcm處頭發2g左右，于小三角燒瓶內，用中性絲毛洗滌劑浸泡15min，用蒸餾水沖洗干凈(至無泡沫)。再用水洗滌3次，于800C烘干1h，冷卻，保存于干燥容器中。

（2)發樣的處理

采用濕式消化法。稱取混勻的發樣1．000g，置于25mL燒杯中，加人V(HNO。)：V(HClO。)=4∶1的混合溶液10mL，蓋上表面皿，放置2h，在電熱板上加熱10min，升溫至微沸，待冒濃煙后，取下冷卻，用少量去離子水沖洗表面皿及杯壁，加熱冒濃白煙后蒸至近干，取下稍冷，加入2mL HCl，加熱至濕鹽狀，冷卻，用O.1％的HCl稀釋至刻度。

（3)標準溶液配制

取Zn標準儲備液，分別配制5個50mL的標準溶液，濃度范圍為1～10μg／mL，用1％的HCl溶液稀釋至刻度，搖勻備用。

4)實驗內容和步驟

打開儀器并設定好儀器條件：

火焰：乙炔-空氣

乙炔流量：50L／h

空氣流量：315L／h

空心陰極燈電流：4mA

狹縫寬度：O.5nm

燃燒器高度：6mm

吸收線波長：213.9nm

待儀器穩定后，用空白溶劑進行調零，將配制好的標準溶液由低到高依次進行測定，讀出吸光度值，然后進行未知試樣的測試并讀出吸光度數值。

5、數據處理

根據所測標準溶液的吸光度數值，繪制工作曲線，并求出未知試樣濃度及其95％置信范圍。

參考資料：現代儀器分析實驗與技術