引言

近年來已報(bào)道的測(cè)定維生素C（Vc ）的含量的方法眾多，遺憾的是一般的方法靈敏度低、儀器復(fù)雜、操作煩瑣。據(jù)本小組人員查資料得知現(xiàn)在普遍采用光度法、熒光法、色譜法、電化學(xué)分析法等實(shí)驗(yàn)方法，實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較準(zhǔn)確。但考慮到本分析化學(xué)之課程要求，又鑒于本實(shí)驗(yàn)條件以及本小組實(shí)驗(yàn)人員的技術(shù)水平，仍然采用直接碘量法這一經(jīng)典的測(cè)定方法。結(jié)合實(shí)際，本實(shí)驗(yàn)對(duì)不同廠家生產(chǎn)的維生素C藥片中抗壞血酸的含量進(jìn)行了測(cè)定并進(jìn)行了比較。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)原理

維生素C為一酸性己糖衍生物，是烯醇式己糖內(nèi)酯，有L，D型異構(gòu)體，易溶于水或酒精，具有很強(qiáng)的還原性，在空氣中極易被氧化，尤其在堿性介質(zhì)中更甚。而在酸性條件下較為穩(wěn)定。因此在測(cè)定時(shí)加HAc溶液使溶液呈弱酸性，減少維生素C的副反應(yīng)。由于維生素C分子中的烯二醇基具有較強(qiáng)的還原性，能被I₂定量地氧化成二酮基。

1.2實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

1.2.1儀器

分析天平；250ml錐形瓶；量筒10ml、100ml；酸式滴定管；燒杯250ml；玻璃棒。

1.2.2試劑

醫(yī)藥維生素C片（廠家：上海醫(yī)藥有限公司信誼制藥總廠、南京白敬宇制藥廠、湖北華中藥業(yè)有限公司）；HAc溶液（2mol/L）；淀粉（0.5%）；Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1038mol/L）；I₂標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3實(shí)驗(yàn)操作步驟

1.3.1I₂標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定

I₂具有揮發(fā)性，因而易引起I₂的損失，故直接碘量法要求每次測(cè)定維生素C含量之前，首先要標(biāo)定I₂溶液的濃度。具體操作辦法如下：

用25ml移液管吸取Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml三份，分別置于250ml錐形瓶中，加蒸餾水50.00ml，0.5%淀粉溶液2.0ml，用I₂溶液滴定至呈現(xiàn)穩(wěn)定的藍(lán)色，半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。計(jì)算I₂溶液的濃度。

1.3.2樣品稱取

在分析天平上稱取兩組維生素C藥片，每組取不同廠家的產(chǎn)品各三份，每份0.2—0.3g。

1.3.3滴定維生素C中的抗壞血酸

在250ml錐形瓶中，加入新煮沸過的冷蒸餾水100ml，再加入2mol/LHAc1ml，0.5%淀粉溶液2ml，然后將稱好的一份維生素C藥片放入溶解，待完全溶解后，立即用I₂標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至呈現(xiàn)穩(wěn)定的藍(lán)色即為終點(diǎn)。其余各份按此法進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)廠家測(cè)定兩次，每次由不同的人平行測(cè)定三份。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理結(jié)果

2.1.1I₂標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果

C(I₂)=0.0902mol/L

3.1.2抗壞血酸含量的測(cè)定結(jié)果

計(jì)算公式： 抗壞血酸%=[（CV）I₂×（M/1000）v_c×100]/m樣

式中：C——I₂標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）

          V——滴定時(shí)所用I₂標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）

          M——維生素C的摩爾質(zhì)量（g/mol）
  

表一  上海醫(yī)藥有限公司信誼制藥總廠生產(chǎn)的Vc藥片中抗壞血酸的含量

表二  南京白敬宇制藥廠生產(chǎn)的Vc藥片中抗壞血酸的含量

表三  湖北華中藥業(yè)有限公司生產(chǎn)的Vc藥片中抗壞血酸的含量

2.2顯著性檢驗(yàn)

    公式：t =|X-T|/ S_X

    式中：X——兩組中任一組的平均值

          T——對(duì)一個(gè)廠家六次測(cè)定的平均值

          S_X——平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

 3實(shí)驗(yàn)討論

    從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，各廠家的維生素C中抗壞血酸的百分含量不一樣，但每片藥片中抗壞血酸的含量基本為0.1g。從實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)一個(gè)有趣的問題，上海醫(yī)藥有限公司信誼制藥總廠生產(chǎn)的藥片中，每一片中抗壞血酸的含量比較均勻，而南京白敬宇制藥廠和湖北華中藥業(yè)有限公司生產(chǎn)的藥片中，每一片所含抗壞血酸的量相差較大。

    實(shí)驗(yàn)當(dāng)中，我們還發(fā)現(xiàn)，不同廠家的藥片，在滴定終點(diǎn)時(shí)的顏色并不一樣，有的呈藍(lán)色，有的呈藍(lán)紫色。此外，滴定結(jié)束后，我們發(fā)現(xiàn)溶液中漂浮著一層白色顆粒物，據(jù)估計(jì)是糊精之類物質(zhì)。對(duì)于以上現(xiàn)象是否會(huì)對(duì)本實(shí)驗(yàn)造成較大影響，由于時(shí)間的限制，我們未能做出肯定的答復(fù)，有待日后進(jìn)一步證實(shí)。

    本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用了碘量法測(cè)定維生素C中抗壞血酸含量這一較經(jīng)典的測(cè)定方法，在各組平行測(cè)定中標(biāo)準(zhǔn)偏差較小。顯著性檢驗(yàn)中t值較小，說明兩組測(cè)定不存在顯著性差異，如果不存在系統(tǒng)誤差，實(shí)驗(yàn)結(jié)果是值得信賴的。

參考文獻(xiàn)  1. 甘孟瑜,曹淵.大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第三版).重慶大學(xué)出版社.2003年8月.

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