標準溶液的制備

發布時間:2017-05-26  瀏覽次數:3031

標準溶液濃度的準確性直接關系分析結果的準確度，所以標準溶液在滴定分析中非常重要，標準溶液的制備主要包括兩個內容，一是配制，二是確定準確濃度，配制標準溶液的方法分為直接法和間接法。

一、直接法

準確稱取一定量的基準物質，溶解后，定量轉入一定體積的容量瓶中，定容后混合均勻，由基準物的質量和所配溶液的體積計算出所配溶液的準確濃度。

準確稱取2.65g(稱準至0.0001g)基準碳酸鈉。用蒸餾水溶解后，轉入500 mL容量瓶中，定容后蓋上瓶塞，混合均勻，所配溶液的準確濃度為：

式中：m(Na2CO3)——準確稱取的基準碳酸鈉的質量，g；

V——標準溶液的體積，L。

采用直接法配制標準溶液的物質必須是基準物質。基準物質應符合下列條件：

(1)純度要高。要求純度大于或等于99.9％，雜質含量少到可以忽略不計。通常為基準試劑或優級純物質。

(2)物質的實際組成(包括結晶水)應與化學式相符合。

(3)性質穩定，一般條件下不易吸潮，不吸收CO2，不易被空氣氧化，不風化失水等。

(4)基準物質的摩爾質量應盡可能大，這樣可以減小稱量的相對誤差，提高稱量的準確度。

常用的基準物質在貯存過程中或由于微量雜質等因素的影響會帶來一定的誤差，故使用前都要經過一定的處理。處理的方法及條件隨基準物質的性質及雜質的性質和種類而不同，常用基準物質的干燥條件及其應用見表4—2。

 從上表中可以看出，基準物質最主要的用途還是用以確定未知濃度溶液的準確濃度。直接法配制的標準溶液，其濃度準確度高，但需使用較多量的基準物質，故不適于配制大量的標準溶液，大量的標準溶液通常采用一般試劑用間接法配制。

二、間接法

問接法又叫標定法，對于不符合基準物質條件的試劑，不能用直接法配制，可采用間接法配制，即先配制成近似濃度的溶液，然后用基準物質或另一種標準溶液來確定它的準確濃度。

 (一)配制

對固體試劑，根據所配溶液的濃度和體積計算所需要的質量，然后在托盤天平上稱出所需溶質的質量，溶解后稀釋成所需體積，混合均勻即可。

對液體試劑，根據所配溶液的濃度和體積，計算出所需濃溶液的體積，量取所需濃溶液稀釋成所需配溶液的體積、混合均勻即可。

用量筒量取2.5 mL濃HCl稀釋至300mL，混合均勻。

 (二)標定

用基準物質或標準溶液確定未知濃度溶液準確濃度的過程稱為標定。

1、用基準物質標定

準確稱取一定量的基準物質與被標定的溶液作用，達到化學計量點時，根據基準物質的質量和消耗的標準溶液的體積計算所標定溶液準確濃度。具體操作中又包括稱量法(又叫小份標定法)和移液管法(又叫大份標定法)。

 (1)稱量法

準確稱取若干份小量的基準物質，分別溶解后，用被標定溶液滴定，達化學計量點后，根據每份基準物質的質量和所標定的溶液的體積計算其準確濃度，最后取平均值，作為該溶液的準確濃度。

這種方法稱量基準物質份數較多，偶然誤差易發現，但稱量時間較長。

 (2)移液管法

準確稱取一份較大質量的基準物質，溶解，于一定體積容量瓶中定容。混合均勻后，用移液管分別移取數份，用被標定溶液滴定，達化學計量點后，根據基準物質質量和被標定溶液體積計算其準確濃度。最后取平均值作為該溶液的準確濃度。

這種大份標定方法可以節省稱量時間，且稱量的準確度高，但偶然誤差不易發現，并且要求使用配套容量瓶和移液管。

2、用已知準確濃度的標準溶液標定

用已知準確濃度的標準溶液與被標定溶液相互滴定，達到化學計量點時，由已知準確濃度的標準溶液的濃度和體積以及被標定溶液的體積，計算被標定溶液的準確濃度。

這種方法又叫“比較法”，顯然，該方法不如基準物質標定法標定的濃度準確度高，因為標準溶液濃度的準確性會直接影響待標定溶液濃度的準確性，但這種方法操作簡便、快速。

在實際工作中，除上述兩種標定方法外，還常用“標準試樣”來標定標準溶液。由標準試樣的組成與實際樣品相似，所以這樣標定的濃度用于測定可以抵消實驗中的系統誤差。不管用哪一種方法標定，都應力求標定過程、反應條件及測定物質含量過程的一致，這樣可以減少和抵消實驗中的系統誤差。

標準溶液的濃度標定的是否準確，會直接影響分析結果的準確度，為了提高標定的準確度，除上面的措施外，標定時還應該注意以下幾點：

①定時的平行操作次數應至少3次，其相對偏差不大于0.2%。

②每份稱量的基準物質應大于O.2 g，可使稱量的相對誤差小于±O.1％。

③滴定中使用的滴定劑體積應大于20 mL，可使滴定管產生的相對誤差小于0.1％，但每一滴定使用的滴定劑的體積也不應超出滴定管的容量。

制備好的標準溶液應保管好，保證其濃度穩定不變。根據溶液的性質，可以采用下列幾種方法保存：

①準溶液應密封保存，防止溶劑蒸發。

②見光易分解、易揮發的溶液應貯于棕色磨口瓶中，如KMnO4，Na2S2O3，AgN03，I2等溶液。

③易吸收CO2并能腐蝕玻璃的較濃溶液應貯存于棕膠塞及內壁涂有石蠟的玻璃瓶或聚乙烯瓶中，如KOH，NaOH，EDTA等溶液，對于堿溶液還應在瓶口裝上堿一石灰干燥管，以防止放出的溶液吸入CO2。

④由于溶劑易蒸發掛于瓶內壁，使溶液濃度不均勻，在使用時應搖勻。

參考資料：分析化學