氧化還原滴定前的預處理
發布時間：2017-09-01
在利用氧化還原滴定法分析某些具體試樣時，往往需要將欲測組分預先處理成特定的價態，能與滴定劑快速、完全并按照一定的化學計量關系反應。例如，測定鐵礦中總鐵量時，將Fe3+預先還原為Fe2+，然后用氧化劑K2Cr2O7滴定。測定錳和鉻時，先將試樣溶解，如果它們是以Mn2+或Cr3+形式存在，就很難找到合適的強氧化劑直接滴定。可先用(NH4)2S208將它們氧化成Mn0-4、Cr20-7，再選用合適的還原劑(如FeS04標準溶液) 進行滴定；又如Sn4+的測定，要找一個強還原劑來直接滴定它是不可能的，需將Sn4+預先還原成Sn2+，然后選用合適的氧化劑(如碘標準溶液)來滴定。這種測定前的氧化或還原過程，稱為氧化還原預處理。
一、預氧化劑或預還原劑的選擇
預處理時所選用的氧化劑或還原劑必須滿足如下條件：
①必須能將欲測組分定量地氧化或還原；
②反應速率要快；
③反應應具有一定的選擇性；
④過量的預處理劑易于除去。
除去的方法有：
① 熱分解。例如，(NH4)2S208、H202、C12等易分解或易揮發的物質均可借加熱煮沸分解除去。
②過濾。如NaBi03、Zn等難溶于水的物質，可過濾除去。
③利用化學反應。如用HgCl2，可除去過量SnCl2。
2HgCl2+SnC12→SnC14+Hg2 C12 ↓
Hg2Cl2沉淀一般不被滴定劑氧化，不必過濾除去。
試樣中若存在有機物常常干擾氧化還原滴定，應在滴定前除去。常用的方法有干法灰化和濕法灰化等。干法灰化是在高溫下使有機物被氧化而破壞。濕法灰化是加入氧化性酸如HN03、濃H2S04或HCl04等把有機物分解除去。
二、常用的預氧化劑與預還原劑
常用的預氧化劑與預還原劑如表下表所示。
參考資料：分析化學
