煤粉浮沉試驗方法
發布時間：2017-09-01
一、方法提要
煤粉浮沉是指小于0.5mm粒級煤的浮沉，又稱為煤泥浮涉了測定粒度小于0.5mm煤樣各密度級的產率和質量，研究其率。與煤炭浮沉試驗方法不同的是，煤粉粒度很細，在氯化鋅慢，一般為了提高分層速度都在離心機內進行試驗，該試驗方}速、離心時間、重液與煤樣之比例參照表3―15。
試驗用煤樣必須是空氣干燥狀態，質量不得少于200g。如果某密度級產物質量不夠化驗用時，該密度級應增做一次浮沉試驗。
試驗用重液為氯化鋅(工業品)的水溶液。如要求重液的密度較高或煤樣的粒度過細，用氯化鋅浮沉有困難時，可以采用四氯化碳、苯及三溴甲烷等有機溶劑配制。重液的密度為1.300kg/L、1.400kg/L、1.500kg/L、1.600kg/L和1.800kg/L五種，必要時可以增加或減少某些密度。
二、試驗前的準備工作
(1)按圖3―2組裝過濾系統，在燒杯、大口瓶等儀器上貼上相應的標簽。
(2)配制重液
①配制氯化鋅重液時，應穿工作服，戴眼鏡、膠皮手套和口罩，以免重液腐蝕皮膚。
②配制氯化鋅重液時，將固體氯化鋅放人耐酸容器內加水煮溶，冷卻后，濾掉雜質。
③用有機溶液作重液時，因有機溶劑是有毒物品，整個試驗必須在通風櫥內進行。
④將過濾后的重液倒人2500mL燒杯內，加水分別配制成密度為1.300kg/L、1.400kg/L、1.500kg/L、1.600kg/L、1.80Okg/L和2.000kg/L的重液。配制時，用玻璃棒輕輕攪動重液，然后放人密度計讓其自由浮沉，平穩后讀取密度。將配好的溶液倒入大口瓶內。重液的配制可參照表3―7進行。
(3)在量筒內配制濃度為10％(或更稀些)的鹽酸，倒人滴瓶內。
(4)燒好熱水，以備沖洗浮沉產物時用。
(5)稱量煤樣
①將煤樣充分摻和縮分，稱取所需的煤樣。
②先在托盤天平上稱量煤樣的質量，然后再在分析天平上稱準。
(6)稱量濾紙
①濾紙應先在恒溫箱內烘干，取出后放在干燥器內冷卻至室溫。
②用分析天平稱量濾紙的質量，并把質量寫在濾紙外側的邊上。
三、試驗步驟
①試驗開始前，對配制好的各重液的密度進行一次校測。
②稱量煤樣4份，每份15g，分別倒入離心管內，加入少量密度為1.300kg/L的重液，用玻璃棒充分攪拌，使煤樣充分濕潤，之后按比例倒入同一密度的重液，使液面的高度約為離心管高度的85％為止，倒時邊攪拌邊沖洗凈玻璃棒及離心管壁上的煤粒。
③將離心管連同金屬套管分別放在托盤天平兩邊平衡質量，較輕的一端加入相應的重液使之平衡，然后分別置于離心機的對稱位置上。
④啟動離心機，使轉速平穩上升，達到2000r/min以上的轉速時開始計時。
⑤12min后，切斷電源，讓其自行停止。
⑥打開蓋子，小心取出離心管，放在離心管架上。
⑦依次用玻璃棒沿離心管撥動一下浮物的表面，然后仔細而又迅速地將浮物倒人同一燒杯內。用洗瓶中的熱水沖洗凈(或用毛筆刷凈)管壁上的浮物，但勿使浮物沖人管底。
⑧重復前述步驟，在存有沉物的離心管內加入密度為1.400kg/L的重液，進行離心分離。以此類推，直至加入密度為2.000kg/L的重液為止。
⑨在布氏漏斗內鋪上濾紙，并加水濕潤，開動真空泵將濾紙抽緊。把浮物倒人布氏漏斗內過濾，并用洗瓶沖洗凈燒杯。濾瓶內氯化鋅重液經過濾、濃縮后重新使用。
⑩取下布氏漏斗，用洗瓶把濾紙上的浮物沖洗在原燒杯內。滴入已配制好的稀鹽酸，邊滴邊攪拌，使氫氧化鋅白色沉淀消失，呈微酸性為止。
（11）將預先稱量好的濾紙折疊成三角形放在玻璃漏斗上，加入濕潤濾紙，打開兩通活塞將濾紙抽緊，然后把浮物小心地倒入漏斗內過濾，同時用洗瓶中的熱水沖洗燒杯，直至沖凈為止。各密度級浮物都按步驟⑨、⑩和本步驟處理。
（12）最后將離心管內大于2.000kg/L密度的沉物用洗瓶中的水沖洗在燒杯內，用同樣方法滴入稀鹽酸后，按步驟⑥進行沖洗過濾。
（13）將浮沉物連同濾紙從漏斗上取下放在棋盤格上，在750C的恒溫箱內烘干。
（14）烘干后，放在干燥箱內冷卻至室溫，連同濾紙在分析天平上稱量，記錄下質量。
（15）浮沉前煤樣質量與浮沉后各密度級產物空氣干燥狀態的總質量之差不得超過浮沉前煤樣質量的2.5％，否則應重做浮沉試驗。
（16）將各產物分別在研缽內研至0.2mm以下，裝人煤樣瓶內送往化驗室測定灰分Ad，必要時測定硫分(St,d)。
四、結果表述
煤粉浮沉試驗得出的結果，需要必要的綜合整理，整理到規定的表格中，以備查用和分析。在整理資料時，首先應檢查試驗結果的準確性，看結果是否超過了規定的允許差。如果超過了允許差，該次試驗應作廢，重新做該項試驗。檢查時應根據國家標準的規定對小于0.5mm級的煤粉浮沉試驗結果進行校核。
1．煤粉浮沉試驗的數量、質量校核
(1)質量校核 浮沉前煤樣質量與浮沉后各密度級產物空氣干燥狀態的總質量之差值不得超過浮沉前煤樣質量的2.5％，否則應重做浮沉試驗。
(2)灰分校核 浮沉前煤樣灰分與浮沉后各密度級產物灰分加權平均值的差值，應符合下列規定：
① 樣灰分小于20％時，相對差值不得超過10％，按式(3―2)計算。
② 煤樣灰分為20%～30％時，絕對差值不得超過2％，即
③煤樣灰分大于30％時，絕對差值不得超過3％，即：
式中Ad――浮沉試驗前煤樣的灰分，％；
Aa――浮沉試驗后各密度級產物的加權平均灰分，％。
各密度級產物的產率和灰分在計算時取至小數點后三位，最終結果按數字修約規則取小數點后兩位。
2．煤粉浮沉試驗資料的整理
如果試驗結果均符合上述數量、質量要求，即可將試驗結果填人原始記錄表3―16中，并計算、填寫煤粉浮沉試驗結果表3-17。
煤粉浮沉資料的整理與計算較為簡單，在浮沉試驗結束以后，把原始記錄首先填好，得出煤粉的質量，把煤粉質量換算成煤粉的產率，再將各密度級的灰分化驗結果填人。然后再把表3―16中各密度級的產率和灰分值抄到表3―17相應欄中，最后進行浮沉物的累計計算，計算方法和大于0.5mm級的計算相同。
參考資料：煤質分析及煤化工產品檢測
