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鄰二氮菲分光光度法測定鐵
發(fā)布時(shí)間：2017-09-01
1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
(1)掌握研究顯色反應(yīng)的一般方法。
(2)測定未知試樣中的鐵含量。
2、實(shí)驗(yàn)原理
用分光光度法測定無機(jī)離子時(shí)，通常需用顯色劑生成有色絡(luò)合物，然后進(jìn)行分光光度測定。在這過程中，必須考慮下列因素。
(1)顯色劑和有色絡(luò)合物的吸收光譜能否滿足分光光度測定的要求?一般二者的吸收光譜λmax應(yīng)相距60nm以上。
(2)為使顯色反應(yīng)進(jìn)行完全，必須確定合適的顯色劑用量。不同的顯色反應(yīng)，有色絡(luò)合物達(dá)到穩(wěn)定的時(shí)間和維持穩(wěn)定的時(shí)間各不相同。因此，需研究顯色劑用量、顯色時(shí)間、有色絡(luò)合物穩(wěn)定時(shí)間的影響。
(3)研究溶液的pH值對顯色反應(yīng)的影響。顯色劑一般為有機(jī)弱酸，溶液酸度大小影響顯色劑的離解和金屬離子的狀態(tài)，進(jìn)而影響有色絡(luò)合物的生成和穩(wěn)定性，顯色反應(yīng)一般在室溫下就能進(jìn)行完全，但有時(shí)則需加熱，這時(shí)就需要研究溫度的影響。
(4)溶液中存在多種金屬離子時(shí)，需要研究干擾離子的影響和消除方法。
用于鐵的顯色劑很多，其中鄰二氮菲是測定微量鐵的一種較好的顯色劑。鄰二氮菲又稱鄰菲羅啉，它是測定Fe2+的一種高靈敏和高選擇性試劑，與Fe2+生成穩(wěn)定的橙色絡(luò)合物，絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)為1.1×104L／(mol?cm)，pH值為2～9，顏色深度與酸度無關(guān)。在還原劑存在下，顏色可保持幾個(gè)月不變。F3+與鄰二氮菲生成淡藍(lán)色絡(luò)合物，在進(jìn)行分光光度測定之前，需用鹽酸羥胺將Fe3+還原成Fe2+。方法的選擇性很好，應(yīng)用很廣。
3、儀器和試劑
儀器：島津UV-2100紫外-可見分光光度計(jì)；
pH計(jì)；
容量瓶：25mL 10個(gè)；
移液管：lmL 2支，其中一支用于移取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，另一支用于移取鹽酸羥胺溶液；
移液管：2mL 1支，用于移取鄰二氮菲溶液；
移液管：5mL 1支，用于移取醋酸鈉溶液；
堿式滴定管(25mL)1支，用于氫氧化鈉溶液。
試劑：鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(100.Oμg／mL)：準(zhǔn)確稱取0.8634g NH4Fe(SO4)2?12H2O，置于燒杯中，加入20mL HCI(1∶1)和少量水，溶解后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中用水稀至刻度，搖勻。
鹽酸羥胺溶液10％(兩周內(nèi)有效)。
鄰二氮菲溶液0.15％：先用少量乙醇溶解，再用水稀釋至所需濃摩(避光保存，兩周內(nèi)有效)。
醋酸鈉溶液1.0 mol／L。
氫氧化鈉溶液0.1 mol／L。
未知濃度的鐵溶液。
4、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟
(1)繪制吸收曲線
取2個(gè)25mL容量瓶，其中一個(gè)加入0.3mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后在2個(gè)容量瓶中各加入0.5mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置約2min。各加入1.OmL鄰二氮菲溶液和2.5mL醋酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用水作參比溶液，分別繪制上述兩種溶液的吸收曲線。再用不含鐵的試劑溶液作參比溶液，繪制有色絡(luò)合物的吸收光譜。比較上述3種吸收光譜，選取合適的測定波長。
(2)穩(wěn)定性試驗(yàn)
在25mL容量瓶中，用上述方法配制含鐵有機(jī)絡(luò)合物溶液和試劑溶液，迅速搖勻，放置約2min，用1cm吸收池，以不含鐵的試劑溶液作參比溶液，在選定的λmax下測定吸光度，記下吸光度和時(shí)間。間隔2，5，10，30，60，120min測定一次，記下相應(yīng)的吸光度數(shù)值。
(3)顯色劑用量試驗(yàn)
在8個(gè)25mL容量瓶中，加入O.30mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，O.5mL鹽酸羥胺溶液，然后分別加入鄰二氮菲溶液0，O.1，0.3，0.5，0.7，1.0，1.5和2.OmL。最后在各瓶中加入2.5mL醋酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm吸收池，以不含顯色劑的溶液作參比溶液，在選定的λmax下測定吸光度，記下各吸光度值。
(4)pH值的影響
在7個(gè)25mL容量瓶中，加入0.3mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.5mL鹽酸羥胺溶液，1.OmL鄰二氮菲溶液，然后用滴定管依次加入0，2.5，5.0，7.5，10.O，12.5，15.OmL氫氧化鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用pH計(jì)測定以上溶液的pH值，記下其數(shù)值。再用1cm吸收池，以水作參比溶液，在選定的波長下測定吸光度，記下吸光度值。
(5)測定不同濃度鐵的吸光度
在6個(gè)容量瓶中，分別加入O.5mL鹽酸羥胺溶液，1.OmL鄰二氮菲溶液，2.5mL醋酸鈉溶液，然后依次加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液O，O.2，O.4，O.6，O.8，1.OmL，用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm吸收池，以不含鐵的試劑溶液作參比溶液，在選定波長下測定各瓶的吸光度，記下各吸光度值。
(6)未知試樣溶液的測定
在3個(gè)25mL容量瓶中，分別加入2.5mL未知濃度的含鐵溶液，按實(shí)驗(yàn)內(nèi)容5的方法配制溶液，測定吸光度，記下其數(shù)值。
5、注意事項(xiàng)
(1)為使鹽酸羥胺將Fe3+→Fe2+的反應(yīng)進(jìn)行完全，放置時(shí)間應(yīng)不小于2min。
(2)在考察同一因素對顯色反應(yīng)的影響時(shí)，應(yīng)保持儀器的測定條件(例如光譜帶通、掃描速度等)不變。
6、數(shù)據(jù)處理
(1)從實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1的吸收曲線中，選取測定有色絡(luò)合物的λmax。
(2)繪制有色絡(luò)合物的顯色劑用量曲線、穩(wěn)定曲線和pH值影響的曲線，并討論。
(3)繪制鐵的工作曲線，計(jì)算回歸方程并做相關(guān)性檢驗(yàn)。
(4)計(jì)算未知樣的原始濃度及置信范圍。
(5)計(jì)算鐵一鄰二氮菲絡(luò)合物的表觀摩爾吸收系數(shù)。
參考資料：現(xiàn)代儀器分析實(shí)驗(yàn)與技術(shù)
