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氣相色譜一質譜分析法GC-MS的儀器結構與原理
發布時間：2017-09-01
GC-MS主要由3部分組成：色譜部分、質譜儀部分和數據處理系統。
1、色譜部分
色譜部分和一般的色譜儀基本相同，包括柱箱、氣化室和載氣系統。除特殊需要，多數不再裝檢測器，而是將MS作為檢測器。此外，在色譜部分還帶有分流／不分流進樣系統，程序升溫系統，壓力、流量自動控制系統等。色譜部分的主要作用是分離，混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分，然后進入質譜儀進行鑒定。色譜儀是在常壓下工作，而質譜儀需要高真空，因此，如果色譜儀使用填充柱，必須經過一種接口裝置-分子分離器，將色譜載氣去除，使樣品氣進入質譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱，因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多，不會破壞質譜儀真空，可以將毛細管直接插入質譜儀離子源。
2、質譜儀部分
質譜儀部分是GC-MS的核心部分，它的主要作用是將經GC分離的有機組分進行檢測。質譜儀種類很多，但是不管是哪種類型的質譜儀，其基本組成是相同的，都包括離子源、質量分析器、檢測器和真空系統。下面以HP5973型GC-MS為例，說明GC-MS的結構。
3、離子源
離子源的作用是將化合物電離得到其離子，它主要由電離盒、燈絲和電子接收極組成。圖11.1是GC-MS的離子源示意圖。
由GC進入離子源的樣品與燈絲發出的電子發生碰撞，使樣品分子電離，產生的離子進入質量分析器。一般情況下，燈絲發出的電子能量為70eV。在70ev電子的碰撞作用下，有機物分子可能被打掉一個電子形成分子離子，也可能會發生化學鍵的斷裂形成碎片離子。分子離子和化合物的相對分子質量對應，碎片離子與化合物的結構相關。
4、質量分析器
用于質譜儀的質量分析器種類很多。GC-MS的質量分析器多用四極桿分析器，也有使用離子阱或飛行時間分析器的。HP5973使用的是四極桿分析器。它由4根棒狀鍍金陶瓷電極組成。相對兩根電極施加龜壓(Vdc+Vrf)，另外兩根電極施加電壓-( Vdc+Vrf)。其中Vdc為直流電壓， Vrf為射頻電壓。4個棒狀電極組成一個四極電場。四極桿分析器的示意圖如圖11.2所示。
離子從離子源進入四極場后，在場的作用下產生振動，數學計算表明，在保持Vrf／Vdc不變的情況下，對應于一個特定的Vrf值，四極場只允許一種質荷比的離子通過，到達檢測器被檢測。其余離子的振幅不斷增大，最后碰到四極桿而被吸收。改變Vrf值，可以使另外質荷比的離子順序通圖11.2 四極桿分析器示意圖過四極場實現質量掃描。設置掃描范圍實際上是設置Vrf的變化范圍。當Vrf由一個值變化到另一個值時，檢測器檢測到的離子就會從m1變化到m2，也即得到一個m1到m2的質譜。該質譜被送到計算機儲存。Vrf的變化速度是可調的，因此可以人為地設置一次掃描所用的時間(即掃描時間)。
Vrf的變化可以是連續的，也可以是跳躍式的。所謂跳躍式掃描是只檢測某些質量的離子，故稱為選擇離子掃描。當樣品量很少，而且樣品中特征離子已知時，可以采用選擇離子掃描。這種掃描方式靈敏度高，通過選擇適當的離子可以消除兩組分問的干擾，適合于定量分析。但因為這種掃描方式得到的質譜不是全譜，因此不能進行質譜庫檢索。
5、檢測器
質譜儀的檢測器主要使用電子倍增器，也有的使用光電倍增器。由分析器來的離子打到電子倍增器產生電信號，信號增益與倍增器電壓有關，提高倍增器電壓可以提高儀器靈敏度，但同時會降低倍增器的壽命，因此，應該在保證儀器靈敏度的情況下采用盡量低的倍增器電壓。由倍增器出來的電信號被送入計算機儲存，這些信號經計算機處理后可以得到總離子色譜圖、質譜圖和其他各種信息。
6、真空系統
為了保證離子源中燈絲的正常工作，保證離子在離子源和分析器中正常運動，消減不必要的離子碰撞、散射效應、復合反應和離子一分子反應，減小本底與記憶效應，質譜儀的離子源和分析器都必須處在真空中工作，因此，質譜儀都必須有真空系統。一般真空系統包括機械真空泵、擴散泵和渦輪分子泵。由于擴散泵啟動慢，并且有時有油本底干擾，因此，目前渦輪分子泵使用比較普遍。
參考資料：現代儀器分析實驗與技術
