氣相色譜一質譜分析法的實驗
發布時間：2017-09-01
一、GC-MS的調諧及性能測試
1、實驗目的
了解GC-MS調整過程和性能測試方法。
2、實驗原理
質譜儀的m／z標度是靠標準物質的質量標定的。GC-Ms采用的標準物質一般為全氟三丁胺(FC-43)。這個化合物是三丁胺的H全部被F取代而成，電離后產生的離子m／z覆蓋范圍寬，碎片離子較少，質譜比較簡單。GC-MS的調諧的目的有3個：用FC-43的m／z 69，131，219，414，502等幾個質量對質譜儀的質量指示進行校正；對質譜參數進行優化，以達到最好的峰形和分辨率；調整m／z 69，131，219，414，502等幾個質量成一定比例，以消除質量歧視。
二、實驗儀器與試劑
儀器：HP5973 GC-MS。
試劑：全氟三丁胺。
三、實驗內容與步驟
(1)儀器啟動與儀器調諧
①抽真空：質譜儀在真空下工作，要達到必要的真空度需要由機械真空泵和擴散泵(或渦輪分子泵)抽真空。如果采用擴散泵，從開機到正常工作需要2h左右，若采用渦輪分子泵則只需30min左右。如果儀器上裝有真空儀表，真空指示要在10-5mbar(1bar=0.1MPa)或更高的真空下才能正常工作。
②儀器調諧：這項工作可以通過儀器的“autotune”(自動調諧)操作來完成。
③設置質譜儀工作參數：主要是設置質量范圍、掃描速度、燈絲電流、電子能量和倍增器電壓。
同樣，需要設置合適的GC操作條件。
(2)靈敏度和分辨率測試
在上述操作完成之后，GC-MS即進入正常工作狀態，此時可以進行儀器靈敏度和分辨率測試。
①測定靈敏度：通過GC進八氟萘樣品1pg，在一定的質譜條件下(EI方式，電子能量為70eV，燈絲電流為0.25mA)，采集標樣的質譜，用m／z 272作質量色譜圖(提取離子色譜圖)，測定質量色譜圖的信噪比。如果信噪比值小于10，要增加樣品的用量。此時的進樣量為該儀器的靈敏度。表示靈敏度要同時注明進樣量和信噪比。
②測定分辨率：進標準樣品FC-43，顯示質量219，測定219峰的半峰寬△M，計算R值。
四、注意事項
(1)注意開機順序，嚴格按操作手冊規定順序進行。真空達到規定值后才可以進行儀器調整。
(2)儀器調整完畢后應盡快停止FC-43進樣，盡快關閉燈絲電流和倍增器電壓，以延長二者壽命。
(3)所謂靈敏度是指一定樣品、一定實驗條件而言，改變條件，靈敏度會發生變化。
五、數據處理
根據樣品進樣量和質量色譜圖的信噪比，計算出在一定實驗條件下的靈敏度。根據m／z 219的△M計算分辨率。
參考資料：現代儀器分析實驗與技術
