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氣相色譜一質(zhì)譜分析法的實(shí)驗(yàn)
發(fā)布時(shí)間：2017-09-01
一、GC-MS的調(diào)諧及性能測(cè)試
1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
了解GC-MS調(diào)整過程和性能測(cè)試方法。
2、實(shí)驗(yàn)原理
質(zhì)譜儀的m／z標(biāo)度是靠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量標(biāo)定的。GC-Ms采用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般為全氟三丁胺(FC-43)。這個(gè)化合物是三丁胺的H全部被F取代而成，電離后產(chǎn)生的離子m／z覆蓋范圍寬，碎片離子較少，質(zhì)譜比較簡(jiǎn)單。GC-MS的調(diào)諧的目的有3個(gè)：用FC-43的m／z 69，131，219，414，502等幾個(gè)質(zhì)量對(duì)質(zhì)譜儀的質(zhì)量指示進(jìn)行校正；對(duì)質(zhì)譜參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，以達(dá)到最好的峰形和分辨率；調(diào)整m／z 69，131，219，414，502等幾個(gè)質(zhì)量成一定比例，以消除質(zhì)量歧視。
二、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
儀器：HP5973 GC-MS。
試劑：全氟三丁胺。
三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟
(1)儀器啟動(dòng)與儀器調(diào)諧
①抽真空：質(zhì)譜儀在真空下工作，要達(dá)到必要的真空度需要由機(jī)械真空泵和擴(kuò)散泵(或渦輪分子泵)抽真空。如果采用擴(kuò)散泵，從開機(jī)到正常工作需要2h左右，若采用渦輪分子泵則只需30min左右。如果儀器上裝有真空儀表，真空指示要在10-5mbar(1bar=0.1MPa)或更高的真空下才能正常工作。
②儀器調(diào)諧：這項(xiàng)工作可以通過儀器的“autotune”(自動(dòng)調(diào)諧)操作來完成。
③設(shè)置質(zhì)譜儀工作參數(shù)：主要是設(shè)置質(zhì)量范圍、掃描速度、燈絲電流、電子能量和倍增器電壓。
同樣，需要設(shè)置合適的GC操作條件。
(2)靈敏度和分辨率測(cè)試
在上述操作完成之后，GC-MS即進(jìn)入正常工作狀態(tài)，此時(shí)可以進(jìn)行儀器靈敏度和分辨率測(cè)試。
①測(cè)定靈敏度：通過GC進(jìn)八氟萘樣品1pg，在一定的質(zhì)譜條件下(EI方式，電子能量為70eV，燈絲電流為0.25mA)，采集標(biāo)樣的質(zhì)譜，用m／z 272作質(zhì)量色譜圖(提取離子色譜圖)，測(cè)定質(zhì)量色譜圖的信噪比。如果信噪比值小于10，要增加樣品的用量。此時(shí)的進(jìn)樣量為該儀器的靈敏度。表示靈敏度要同時(shí)注明進(jìn)樣量和信噪比。
②測(cè)定分辨率：進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品FC-43，顯示質(zhì)量219，測(cè)定219峰的半峰寬△M，計(jì)算R值。
四、注意事項(xiàng)
(1)注意開機(jī)順序，嚴(yán)格按操作手冊(cè)規(guī)定順序進(jìn)行。真空達(dá)到規(guī)定值后才可以進(jìn)行儀器調(diào)整。
(2)儀器調(diào)整完畢后應(yīng)盡快停止FC-43進(jìn)樣，盡快關(guān)閉燈絲電流和倍增器電壓，以延長(zhǎng)二者壽命。
(3)所謂靈敏度是指一定樣品、一定實(shí)驗(yàn)條件而言，改變條件，靈敏度會(huì)發(fā)生變化。
五、數(shù)據(jù)處理
根據(jù)樣品進(jìn)樣量和質(zhì)量色譜圖的信噪比，計(jì)算出在一定實(shí)驗(yàn)條件下的靈敏度。根據(jù)m／z 219的△M計(jì)算分辨率。
參考資料：現(xiàn)代儀器分析實(shí)驗(yàn)與技術(shù)
