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傅里葉變換紅外光譜儀的結構與原理（一）
發布時間：2017-09-01
1、工作原理
傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理如圖7.4所示。固定平面鏡、分光器和可調凹面鏡組成了傅里葉變換紅外光譜儀的核心部件――邁克爾遜干涉儀。由光源發出的紅外光經過固定平面反射鏡后，由分光器分為兩束，其中50％的光透射到可調凹面鏡，另外50％的光反射到固定平面鏡。可調凹面鏡移動至兩束光光程差為半波長的偶數倍時，這兩束光發生相長干涉，干涉圖由紅外檢測器獲得，結果經傅里葉變換處理得到紅外光譜圖。
2、儀器的主要部件
（1）光源
光源能發射出穩定、高強度連續波長的紅外光，通常使用能斯特(Nernst)燈、碳化硅或涂有稀土化合物的鎳鉻旋狀燈絲。
（2）干涉儀
邁克爾遜干涉儀的作用是將復色光變為干涉光。中紅外干涉儀中的分束器主要是由溴化鉀材料制成的；近紅外分束器一般以石英和CaF2為材料；遠紅外分束器一般由Mylar膜和網格固體材料制成。
（3）檢測器
檢測器一般分為熱檢測器和光檢測器兩大類。熱檢測器是把某些熱電材料的晶體放在兩塊金屬板中，當光照射到晶體上時，晶體表面電荷分布變化，由此可以測量紅外輻射的功率。熱檢測器有氘代硫酸三甘肽(DTGS)、鉭酸鋰(LiTaO3)等類型。光檢測器是利用材料受光照射后，由于導電性能的變化而產生信號，最常用的光檢測器有銻化銦、汞鎘碲等類型。
3、實驗技術
（1）壓模的構造
壓模的構造如圖7.5所示，它是由壓桿和壓舌組成。壓舌的直徑為13mm，兩個壓舌的表面光潔度很高，以保證壓出的薄片表面光滑。因此，使用時要注意樣品的粒度、濕度和硬度，以免損傷壓舌表面的光潔度。
（2）壓模的組裝
將其中一個壓舌放在底座上，光潔面朝上，并裝上壓片套圈，研磨后的樣品放在這一壓舌上，將另一壓舌光潔面向下輕輕轉動以保證樣品平面平整，順序放壓片套筒、彈簧和壓桿，加壓lO4kgf(1kgf=9.8N)，持續3min。
拆膜時，將底座換成取樣器(形狀與底座相似)，將上、下壓舌及其中間的樣品片和壓片套圈一起移到取樣器上，再分別裝上壓片套筒及壓桿，稍加壓后即可取出壓好的薄片。
4、液體樣品制樣
（1）液體池的構造
如圖7.6所示，液體池是由后框架、窗片框架、墊片、后窗片、間隔片、前窗片和前框架7部分組成。一般地，后框架和前框架由金屬材料制成，前窗片和后窗片為氯化鈉、溴化鉀、KRS一5或ZnSe等晶體薄片，間隔片常由鋁箔或聚四氟乙烯等材料制成，起著固定液體樣品的作用，厚度為0.01～2mm。
（2）裝樣和清洗方法
吸收池應傾斜300，用注射器(不帶針頭)吸取待測的樣品，由下孔注入直到上孔看到樣品溢出為止，用聚四氟乙烯塞子塞住上、下注射孔，用高質量的紙巾擦去溢出的液體后，便可測試。測試完畢后，取出塞子，用注射器吸出樣品，由下孔注入溶劑，沖洗2～3次。沖洗后，用吸球吸取紅外燈附近的干燥空氣吹人液池內以除去殘留的溶劑，然后放在紅外燈下烘烤至干，最后將液體池存放在干燥器中。
（3）液體池厚度測定
根據均勻的干涉條紋的數目可測定液體池的厚度。測定的方法是將空的液體池作為樣品進行掃描，由于兩鹽片間的空氣對光的折射率不同而產生干涉。根據干涉條紋的數目計算池厚(見圖7.7)。一般選定1500～600cm-1的范圍較好，計算公式如下：
式中，b是液池厚度，cm；n是在兩波數間所夾的完整波形個數；v-1，v-2分別為起始和終止的波數，cm-1。
5、載樣材料的選擇
目前以中紅外區(4000～400cm-1)應用最廣泛，一般的光學材料為氯化鈉(4000～600cm-1)、溴化鉀(4000～400cm-1)。這種晶體很易吸水使表面“發烏”，影響紅外光的透過。為此，所用的窗片應放在干燥器內，要在濕度較小的環境下操作。另外，晶體片質地脆，而且價格較貴，使用時要特別小心。對含水樣品的測試應采用KRS一5窗片(4000～250cm-1)，ZnSe(4000～650cm叫)和CaF2(4000～1000cm-1)等材料。近紅外區用石英和玻璃材料，遠紅外區用聚乙烯材料。
參考資料：現代儀器分析實驗與技術
