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紅外光譜法液體、固體、薄膜樣品透射譜的測定
發(fā)布時間：2017-09-01
1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
(1)掌握常規(guī)樣品的制樣方法。
(2)了解紅外光譜儀的工作原理。
(3)了解鑒定未知物的一般過程，掌握用標(biāo)準(zhǔn)譜庫進(jìn)行化合物鑒定的方法。
2、實(shí)驗(yàn)原理
不同的樣品狀態(tài)(固體、液體、氣體以及黏稠樣品)需要相應(yīng)的制樣方法。樣方法的選擇、制樣技術(shù)的好壞直接影響譜帶的頻率、數(shù)目和強(qiáng)度。
(1)液膜法：樣品的沸點(diǎn)高于1000C可采用液膜法制樣。黏稠的樣品也采用液膜法。這種方法較簡單，只要在兩個鹽片之間滴加1～2滴未知樣品，使之形成一個薄的液膜。流動性較大的樣品，可選擇不同厚度的墊片來調(diào)節(jié)液膜的厚度。
(2)液體池法：樣品的沸點(diǎn)低于1000C可采用液體池法。選擇不同的墊片尺寸可調(diào)節(jié)液池的厚度，對強(qiáng)吸收的樣品用溶劑稀釋后再測定。
(3)糊狀法：樣品需準(zhǔn)確知道是否含OH基團(tuán)(避免KBr中水的影響)時采用糊狀法。這種方法是將干燥的粉末研細(xì)，然后加入幾滴懸浮劑在瑪瑙研缽中研磨成均勻的糊狀，涂在鹽片上測定。常用的懸浮劑有石蠟油和氟化煤油。
(4)壓片法：粉末樣品常采用壓片法。將研細(xì)的粉末分散在固體介質(zhì)中，并用壓片裝置壓成透明的薄片后測定。固體分散介質(zhì)一般是金屬鹵化物(如KBr)，使用時要將其充分研細(xì)，顆粒直徑最好小于2μm(因?yàn)橹屑t外區(qū)的波長是從2.5μm開始的)。
(5)薄膜法：對于熔點(diǎn)低、熔融時不發(fā)生分解、升華和其他化學(xué)變化的物質(zhì)，可采用加熱熔融的方法壓制成薄膜后測定。
在相同的制樣和測定條件下，被分析的樣品和標(biāo)準(zhǔn)純化合物的紅外光譜圖，若吸收峰的位置、吸收峰的數(shù)目和峰的相對強(qiáng)度完全一致，則可認(rèn)為這兩者是同一種化合物。
3、儀器與試劑
儀器：FTIR光譜儀；
壓片機(jī)、膜具和樣品架；
研缽、鋼鏟、鑷子及紅外燈。
試劑：光譜純KBr粉末、石蠟油；
分析純的聚甲基丙烯酸甲酯、正丁醇、苯甲酸、聚苯乙烯、二氯甲烷；
未知固體、液體樣品各一(分子式已知)。
4、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟
(1)液膜法：取2～3滴未知液體樣品移到兩個KBr晶體窗片之間形成一個薄的液膜，用夾具輕輕夾住后測定光譜圖。進(jìn)行譜圖處理，譜圖檢索(操作見說明書)，確認(rèn)其化學(xué)結(jié)構(gòu)。
(2)壓片法：取2～3mg未知固體樣品與200～300mg干燥的KBr粉末在瑪瑙研缽中混勻，充分研磨后，用不銹鋼鏟取70～90mg壓片(本底最好采用純KBr片)。測試紅外譜圖，進(jìn)行譜圖處理(基線校正、平滑、ABEX擴(kuò)張、歸一化)，譜圖檢索，確認(rèn)其化學(xué)結(jié)構(gòu)。
(3)糊狀法：取2～3mg聚甲基丙烯酸甲酯放人瑪瑙研缽中，將其研磨成細(xì)粉末(2μm左右)，滴加2～4滴石蠟油再研磨成均勻的糊狀。取少許糊狀物涂在鹽片上測定。用石蠟油作為本底。
(4)薄膜法：將聚苯乙烯溶于二氯甲烷中(大約12％左右)，滴加在鋁箔片上，然后讓其在室溫下自然干燥，成膜后用鑷子小心地撕下薄膜，并在紅外燈下烘去溶劑，放在樣品架上測定光譜圖。
5、注意事項(xiàng)
(1)壓片法一般容易造成譜圖的傾斜，樣品量的選擇也會或多或少影響譜圖，所得到的譜圖應(yīng)先進(jìn)行譜圖處理后再進(jìn)行檢索。常采用的譜圖處理功能是基線校正、吸光度擴(kuò)張和輕微平滑(平滑參數(shù)不要選擇過高，否則會影響譜圖的分辨率)等。
(2)液膜法所測試的譜圖，一般質(zhì)量較高，可以直接進(jìn)行譜圖檢索。
(3)在紅外燈下操作時，用溶劑(CCl4或CHCl3)清洗鹽片，不要離燈太近，否則移開燈時溫差太大，鹽片會碎裂。
6、數(shù)據(jù)處理
(1)對基線傾斜的譜圖進(jìn)行校正，噪聲大時采用平滑功能，然后繪制出標(biāo)有吸收峰的紅外光譜圖。
(2)對確定的化合物，列出主要吸收峰并指認(rèn)歸屬。
(3)比較標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯膜與測定的聚苯乙烯膜的譜圖，列表討論它們的主要吸收峰，并確認(rèn)其歸屬。
參考資料：現(xiàn)代儀器分析實(shí)驗(yàn)與技術(shù)
