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有機(jī)組分分析的樣品預(yù)處理方法(一)
發(fā)布時間：2017-09-01
隨著科學(xué)和技術(shù)的發(fā)展，分析工作者所面對的分析對象越來越復(fù)雜。它們之間的差別很大。這些差別有氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)等狀態(tài)的差別；有物理、化學(xué)性質(zhì)方面的差別；有濃度或含量方面的差別。特別是生物、環(huán)境和材料方面的分析對象，往往都是在非常復(fù)雜的體系中檢測非常微小的含量。在多數(shù)情況下，樣品不能直接進(jìn)行儀器分析，必須進(jìn)行預(yù)處理。
樣品預(yù)處理的目的是：①濃縮痕量的被測組分，提高方法的靈敏度；②消除基體干擾，提高方法的選擇性和靈敏度；③通過衍生化處理，使不能被檢測的組分變得可以檢測，同時也能達(dá)到提高選擇性的目的。除此之處，樣品預(yù)處理還可以達(dá)到易于保存樣品，延長儀器壽命等目的。
樣品預(yù)處理的方法很多，主要有蒸餾、萃取、離心、過濾、重結(jié)晶、層析、膜技術(shù)及衍生化技術(shù)等。現(xiàn)將常用的樣品預(yù)處理技術(shù)簡述如下。
1、蒸餾
蒸餾是最常用的樣品分離、純化、濃縮的方法，是利用液體混合物中各組分的沸點(diǎn)不同進(jìn)行分離的。蒸餾分常壓蒸餾、減壓蒸餾和水蒸氣蒸餾。常壓蒸餾是在大氣壓下進(jìn)行的，又分為簡單蒸餾和分餾兩種。分餾的分離效率比簡單蒸餾要高得多。常壓蒸餾適用于一般液體和低熔點(diǎn)固體的分離。
減壓蒸餾是在低于大氣壓下進(jìn)行的蒸餾，適用于沸點(diǎn)較高或熱不穩(wěn)定化合物的分離。物質(zhì)的沸點(diǎn)隨壓力的降低而下降，當(dāng)壓力降到20mmHg(1mmHg=133.3Pa)時，化合物的沸點(diǎn)比常壓下降低100～200℃，因此，減壓蒸餾可使高沸點(diǎn)化合物在較低溫度下沸騰，避免化合物的分解。此外，減壓蒸餾還可以提高某些化合物的分離度。
水蒸氣蒸餾也是分離和提純有機(jī)化合物的常用方法。該方法是在難溶或不溶于水的有機(jī)物中通入水蒸氣或與水一起共熱，使有機(jī)物隨水蒸氣一起蒸餾出來。有機(jī)物中通入水蒸氣后，當(dāng)總蒸氣壓等于大氣壓時，該混合物開始沸騰，顯然，混合物的沸點(diǎn)低于其中任何一個組分的沸點(diǎn)，也就是說，這些化合物可以在比正常沸點(diǎn)低得多的溫度下被蒸餾出來。因此，它的作用類似減壓蒸餾。
水蒸氣蒸餾適用于如下類型的樣品處理：
(1)常壓下易分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物與植物；
(2)含有較多的固體有機(jī)物和不揮發(fā)雜質(zhì)，這些固體有機(jī)物和不揮發(fā)雜質(zhì)用一般方法不易分離。
圖2．1是水蒸氣蒸餾所用的裝置，它由水蒸氣發(fā)生器和普通的蒸餾裝置組成。被分離的樣品置于三口蒸餾瓶中，水蒸氣由水蒸氣發(fā)生器進(jìn)入蒸餾瓶，達(dá)到沸騰溫度后，待測有機(jī)物隨水蒸氣一起蒸餾出來。
2、萃取
萃取是指物質(zhì)從一相轉(zhuǎn)移到另一相的過程，由一種液相轉(zhuǎn)移到與之不相溶的另一種液相叫液-液萃取，由固相轉(zhuǎn)移到溶劑中叫固-液萃取。
液-液萃取分間歇式和連續(xù)式。間歇式萃取常用分液漏斗來完成，即將盛有樣品和萃取劑的分液漏斗振搖一段時間后，萃取即可實現(xiàn)。間歇式萃取操作簡單方便，但萃取效率低；連續(xù)式萃取具有萃取效率高、溶劑用量小的優(yōu)點(diǎn)，但設(shè)備比較復(fù)雜。
固-液萃取也分間歇式和連續(xù)式兩種。間歇式可以在一般玻璃容器內(nèi)進(jìn)行。萃取前樣品要粉碎，萃取時可以加熱回流，也可以攪拌和超聲振蕩。連續(xù)固-液萃取一般在脂肪提取器(也稱索氏提取器)中進(jìn)行。索氏提取器如圖2．2所示。
由于固-液傳質(zhì)速度較慢，因此固一液萃取需要較長的時間，幾小時甚至更長時間。
3、色語法
色譜法是樣品制備與前處理的重要方法之一。早期經(jīng)常使用柱層析和薄層層析進(jìn)行樣品的分離與純化。柱層析是將混合樣品加在裝有填料的玻璃柱上端，用適當(dāng)?shù)牧芟磩┳陨隙碌亓芟矗跇悠分懈鹘M分與柱中填料作用力強(qiáng)弱的不同而彼此分離，在柱下端收集適當(dāng)組分供分析使用。由于柱層析(經(jīng)典色譜)法分離效率較低，因此，這種方法只能得到一定程度的純化。若利用現(xiàn)代化的高效液相色譜制備技術(shù)，則可得到很純的樣品。制各量可以汰到毫克級以匕。利用色譜技術(shù)還可以富集樣品。柱色譜填料如果 圖2．2索氏提取器是吸附劑，可以用來對氣、液樣品中的痕量組分進(jìn)行濃宿富集。現(xiàn)在，已有專門用于水、大氣中微量有機(jī)物捕集，熱脫附的儀器，經(jīng)捕集、熱脫附后直接進(jìn)行氣相色譜或氣相色譜一質(zhì)譜分析。
參考資料：現(xiàn)代儀器分析實驗與技術(shù)
