重金屬測定
發布時間：2017-09-01
一、六價鉻
1、引導問題
汞、鎘、鉛、鉻、砷及其化合物，稱為“五毒”，它們來源于采礦和冶煉過程、工業廢棄物、制革廢水、紡織廠廢水、生活垃圾。重金屬可以沉積在河底、海灣，通過水生食物鏈或供水系統進入人體，降低酶類活性，引起急慢性中毒，致使細胞畸變或引發癌變甚至死亡。因此，工業廢水進入城市排水管道或直接排放受納水體，必須經過處理，匯入工業廢水的城市污水也應當控制一類污染物總汞、總鎘、總鉛、總鉻、六價鉻、總砷、烷基汞的濃度。
2、方案描述
在酸性溶液中，六價鉻(hexadic chromium)與二苯碳酰二肼反應，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm，鐵、汞和鉬也和顯色劑反應生成有色化合物，水中含有氧化性及還原性物質、水樣有色或渾濁時，對測定均產生干擾，須進行預處理。
3、方案實施
(1)試劑
二苯碳酰二肼丙酮溶液(2.5g/L)：稱取0.25g二苯碳酰二肼，溶于100mL丙酮中，盛于棕色瓶中置冰箱內可保存半月，顏色變深時不能再用。
硫酸溶液(1+7)：將10mL硫酸(ρ20=1.84g／mL)緩緩加入70mL純水中。
六價鉻標準溶液[p(Cr)=1μg／mL]：稱取0.1414g經105～1100C烘至恒量的重鉻酸鉀，溶于純水中，并于容量瓶中用純水定容至500mL，此濃溶液1.00mL含100μg六價鉻，吸取此溶液10.0mL于容量瓶中，用純水定容至1000mL。
氫氧化鋅共沉淀劑由硫酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液組成。
硫酸鋅溶液(80g／L)：稱取硫酸鋅(ZnS04?7H2 O)8g，溶于水并稀釋至100mL。
氫氧化鈉溶液(20g／L)：稱取氫氧化鈉24g，溶于新煮沸放冷的水至120mL，和硫酸鋅溶液混合。
丙酮；(1+1)硫酸溶液；(1+1)磷酸溶液。
(2)儀器
所有玻璃儀器(包括采樣瓶)要求內壁光滑，不能用鉻酸洗滌液浸泡，可用合成洗滌劑洗滌后再用濃硝酸洗滌，然后用自來水、純水淋洗干凈。
具塞比色管，50mL；分光光度計。
(3)色度校正
如水樣有色但不太深，另取一份水樣，在待測水樣中加入各種試液進行同樣的操作時，以2mL丙酮代替顯色劑，最后以此代替水樣為參比來測定待測水樣的吸光度。
如水樣有顏色時，另取50mL水樣于100mL燒杯中，加入2.5mL硫酸溶液(1+7)，于電爐上煮沸2min，使水樣中的六價鉻還原為三價，溶液冷卻后轉入50mL比色管中，加純水至刻度后再多加2.5mL二苯碳酰二肼溶液，搖勻，放置10min，于540nm波長用3cm比色皿，以純水為參比測量空白吸光度。
對渾濁、色度較深的水樣可用鋅鹽沉淀分離預處理。取適量水樣(含六價鉻少于100ug)置150mL燒杯中，加水至50mL，滴加2g／L氫氧化鈉溶液，調節溶液pH7～8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液pH8～9，將此溶液轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至標線。用慢速濾紙過濾，棄去10～20mL初濾液，取其中50mL濾液供測定。
(4)校準曲線的繪制
向一系列50mL比色管中分別加入0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.OOmL、8.00mL和10.OOmL鉻標準溶液，用水稀釋至標線，加入(1+1)硫酸溶液0.5mL和(1+1)磷酸溶液0.5mL，搖勻。加入顯色劑2mL，搖勻。5～10min后，于540nm波長處，用10mm或30mm的比色皿，以水作參比，測定吸光度并做空白校正，繪制吸光度對六價鉻含量的校準曲線。
(5)取適量無色透明或經預處理的水樣，置于50mL比色管中，用水稀釋至標線，然后按照和校準曲線同樣的測定步驟操作。測得的吸光度經空白校正后，從校準曲線上查得六價鉻的質量，用下式計算六價鉻的質量濃度。
4、質量控制與檢查
有色、渾濁、一些氧化還原型物質、與顯色劑作用的物質對本法有干擾，應設法去除。
用蒸餾水配制的含六價鉻0.08mg／L的水樣，相對標準偏差和相對誤差應在允許范圍。
5、能力要求
能夠描述任務來源及檢驗方案，進行色度校正，制作準確的校正曲線，測定和回收六價鉻。
參考資料：實用水質檢驗技術
