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動(dòng)物性食品中甲硝唑、地美硝唑及其代謝物殘留檢測(cè)方法――超高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法(二)

發(fā)布時(shí)間：2017-09-01

9.5檢測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制

9.5.1線性考察

準(zhǔn)確量取適量硝基咪唑類藥物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用流動(dòng)相稀釋定容，依次制成濃度為1μg/L、2μg/L、5μg/L、lOμg/L、50μg/L、100μg/L、500μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列工作液，依次進(jìn)行測(cè)定，以得到的峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

9.5.2空白試驗(yàn)和添加試驗(yàn)

空白試料、陽(yáng)性添加試料的提取和凈化采用與試料相同的方法操作。

空白溶液、對(duì)照溶液和試樣溶液中各特征離子的質(zhì)量色譜圖分別見附錄中圖1、圖2和圖3。

9.5.3序列表的編制

試劑空白進(jìn)1針；

樣品空白進(jìn)2針；

對(duì)照溶液進(jìn)3針，其RSD<10％；

樣品1―1進(jìn)1針；

樣品1―2進(jìn)1針；

……………

樣品4―1進(jìn)1針；

樣品4―2進(jìn)1針；

陽(yáng)性添加各進(jìn)1針；

對(duì)照溶液進(jìn)2針；

………………

(注：順序的任何調(diào)整應(yīng)有充分理由證明其合理性)

9.5.4定性需同時(shí)滿足下列條件：

9.5.4.1試劑空白和樣品空白不能出現(xiàn)與陽(yáng)性對(duì)照相同的離子峰。

9.5.4.2所有離子色譜峰的信噪比(S/N)都在3∶1以上，信噪比以峰對(duì)峰(PtP)計(jì)算。

9.5.4.3試樣溶液色譜峰的保留時(shí)間，應(yīng)與校正溶液的保留時(shí)間一致，容許偏差為±2.5％。

9.5.4.4試樣溶液中的離子豐度比應(yīng)與校正溶液的一致，容許偏差符合表5的要求。

9.5.5定量方法

采用單點(diǎn)校準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)，按外標(biāo)法以色譜峰峰面積積分值定量計(jì)算，即得。采用標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)時(shí)試樣溶液及對(duì)照溶液中藥物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍之內(nèi)，試樣溶液進(jìn)樣過(guò)程中應(yīng)參插標(biāo)準(zhǔn)工作液，以便準(zhǔn)確定量。

9.6記錄與計(jì)算

9.6.1 記錄

9.6.1.1逐項(xiàng)填寫中國(guó)獸醫(yī)藥品監(jiān)察所“檢驗(yàn)記錄”首頁(yè)。

9.6.1.2對(duì)照品名稱、來(lái)源、批號(hào)、含量。

9.6.1.3儲(chǔ)備液、工作液及對(duì)照溶液制備及制備日期。

9.6.1.4試料制備、提取、凈化、測(cè)定(包括測(cè)定過(guò)程中涉及的計(jì)量?jī)x器編號(hào))。

9.6.1.5原始數(shù)據(jù)(包括儀器測(cè)定圖譜和打印的數(shù)據(jù))。

9.6.1.6計(jì)算公式及計(jì)算過(guò)程(軟件計(jì)算除外)。

9.6.2計(jì)算