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甲基硼酸、13061-96-6 CAS查詢、甲基硼酸物化性質
發布時間:2024-10-17
中文名稱: 甲基硼酸
中文別名: 甲基硼酸(含有數量不等的酸酐);甲硼酸,97%;二羥甲基硼烷;甲基硼酸氫氧化甲基硼;甲烷硼酸;甲硼酸;氫氧化甲基硼;甲基硼酸(白色晶體
英文名稱: Methylboronic acid
英文別名: METHYLBORON DIHYDROXIDE;METHYLBORONIC ACID;METHANEBORONIC ACID;CH5BO2;dihydroxy-methyl-borane;Methylboron dihydroxide, GLC Grade;Methylboronic acid ,98%;Methylboranic acid
CAS號: 13061-96-6
EINECS號: 629-203-8
分子式: CH5BO2
分子量: 59.86
InChI: InChI=1/CH5BO2/c1-2(3)4/h3-4H,1H3
分子結構:
密度: 0.965±0.06 g/cm3(Predicted)
熔點: -91-94 °C (lit.)
沸點: 141.7±23.0 °C(Predicted)
閃點: -
折射率: -
蒸汽壓: - 物化性質: -
產品用途:
1)(三甲硅基)甲基硼酸的合成:氮氣保護下,向裝有冷凝管和恒壓加料漏斗的反應瓶中,加入金屬鎂(0.33摩爾)和幾小粒碘,攪拌下,滴加入三甲硅基溴甲烷(0.3摩爾)溶在250毫升2-甲基四氫呋喃中的混合溶液30毫升。加熱至40℃以上,待反應引發后將剩余的溶液緩慢滴加完畢。升溫至回流反應3小時,降至室溫。在另外反應瓶內,氮氣保護下,加入硼酸三甲酯(0.35摩爾)和80毫升2-甲基四氫呋喃,攪拌均勻后,降溫至-20℃,開始緩慢加入上面制備好的格氏試劑,2-3小時加畢,保溫再繼續反應2-2.5小時,確認反應不再變化時,升溫至0℃,加入10%鹽酸調PH=2。水層再用2-甲基四氫呋喃萃取一次,合并有機層,直接用于下一步合成中;
2)甲基硼酸三聚體的合成:將上面得到的有機層,加入帶有回流分水裝置的反應瓶中,四正丁基氟化銨水和物(0.4摩爾),室溫攪拌下體系很快溶清,反應完畢后,常壓下將體系溶劑蒸干,混合物中加入甲苯120毫升,開始回流分水,當分出超過計算量的水,且不再有水繼續分出時,接精餾裝置,將反應后生成的甲基硼酸三聚體蒸餾出來。
3)甲基硼酸的合成:將上述精餾后得到的甲基硼酸三聚體,加入4.5克水后,室溫攪拌30分鐘,有固體析出。加入正庚烷打漿后,過濾,得到白色固體甲基硼酸純品11.2克,收率62%,產品GC:98.2%,熔點為88-90℃,核磁結構符合。
危險品標志:
安全術語: -
安全術語: 如果接觸眼睛,請立即用大量清水沖洗喝水并尋求醫療建議、穿戴合適的防護服