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定量分析中的分離方法及一般分析步驟（五）
發布時間：2017-09-01
(3)氫氧化鉀或氫氧化鈉
常用來分解錫石、鉬礦和耐火材料等，也經常與過氧化鈉混合使用。用氫氧化鉀或氫氧化鈉分解粘土、錫石的反應如下：
(4)半熔混合劑
此法是將試樣與熔劑混合，小心加熱至熔結(半熔物收縮成整塊)，而不是全熔，因此稱為半熔融法或燒結法。常用的半熔混合熔劑(亦稱埃什卡熔劑)為：2份MgO+3Na2C03；1份MgO+2Na2C03；1份ZnO+2Na2C03。
此法廣泛地用來分解鐵礦及煤中的硫。其中氧化鎂、氧化鋅的作用在于其熔點高，可以預防在無水碳酸鈉灼燒時熔合，保持松散狀態，使礦石氧化得以更快更完全，反應產生的氣體容易逸出。此法不易損壞坩堝，因此可以在瓷坩堝中進行熔融，不需要貴重器皿。
(三)試樣分解方法和溶(熔)劑的選擇
試樣的分解是一個比較復雜的問題，如試樣、被測組分和溶(熔)劑的性質以及所采取的分解方法等各種因素，都要進行全面的考慮。選擇分解方法和溶(熔)劑時，必須注意以下幾點：
(1)所采用的溶(熔)劑應能在較短時間內分解完全。
判斷試樣是否分解完全的方法是：當用酸溶或堿溶法分解試樣時，器皿底部不應有殘留的試樣殘渣。用熔融法分解試樣時，熔劑與試樣應完全熔融呈均勻的溶液狀態。
(2)根據試樣的組成和特性選擇溶(熔)劑。試樣能溶于水時，最好用水溶解；不溶于水時，酸性試樣(如酸爐渣)則用堿性溶(熔)劑分解，堿性試樣(如鎂砂)則用酸性溶(熔)劑分解。還原性試樣(如硫化物礦石)用氧化性溶(熔)劑分解。氧化性試樣(如軟錳礦)用還原性溶(熔)劑分解。
對于難溶試樣，要根據難溶的原因采取適當措施。如高硅鋼一般用強酸或氧化劑均難溶解，這是由于硅的難溶所致，如果加入一些氫氟酸使Si轉化成SiF4氣體逸出，則試樣便迅速溶解。
(3)應選擇對被測組分無影響的試劑。即加入的溶(熔)劑不能含有與被測組分相同的物質，也不應使被測組分損失掉。如測定鋼中的磷時不能用磷酸溶樣，因為加入了被測組分；也不能用鹽酸或硫酸溶樣，以免部分的磷因生成PH3而揮發逸去，只能用硝酸或王水溶解，將P氧化成PO43-之后進行測定。在熱濃的鹽酸中，鍺、錫、砷、銻、汞等元素能形成揮發性的氯化物，所以在分解這些試樣時，應注意不用鹽酸作為溶劑。
(4)選擇分解試樣的方法應與測定方法相適應。例如，用重量法測定硅酸鹽中的SiO2，一般用無水碳酸鈉熔融后以鹽酸浸取，使硅酸析出，然后蒸發、脫水、過濾、洗滌、灼燒、稱重。但用酸堿滴定法測定SiO2時，就要防止硅酸析出而使結果偏低，因此就要改用氫氧化鉀熔融，用水浸出后，趁熱加入硝酸，得到清亮溶液再進行容量分析。
一般情況下，用溶解法分解試樣比較簡便快速，而得到的溶液亦較純凈。用熔融法分解試樣，不僅手續麻煩，而且容易引入坩堝中的雜質。因此，非不得已時最好不用熔融法分解試樣。
(5)根據分解方法選用合適的器皿。用水或酸分解試樣時，一般采用玻璃器皿。但當用氫氟酸時，則必須采用鉑器皿或塑料器皿分解試樣。
用熔融法分解試樣時，由于熔融是在高溫下進行的，熔劑具有極大的化學活性。為了坩堝不受損壞，必須根據不同的熔劑選擇適宜材料的坩堝?，F將各種材料坩堝的適用性列于表2-1。
在熔融時必須避免坩堝材料混入試樣，影響分析結果。例如，測定鋁土礦中鐵、鋁和鈦的含量時，用無水碳酸鈉熔融，如果選用鐵坩堝，則將引入大量的鐵，所以應當用鎳坩堝或鉑坩堝進行熔樣。
九、干擾物質的分離和測定方法的選擇
(一)干擾物質的分離
在分析過程中，若試樣組分較簡單而且彼此不干擾測定，經分解制成分析試液后，即可直接測定各組分的含量。但在實際工作中遇到的試樣往往組成比較復雜，在測定時彼此發生干擾，影響分析結果，甚至無法進行測定。因此，在測定之前必須設法消除干擾或者將干擾物質分離除去，然后進行被測組分的測定。
(二)測定方法的選擇
每種元素測定往往有幾種分析方法，究競選擇何種方法，可以根據下述的情況加以考慮。
當遇到分析任務時，首先要明確分析目的和要求，確定測定組分、準確度以及要求完成的時間。如相對原子質量的測定、標樣分析和成品分析中，準確度是主要的；高純物質的分析和微量組分的分析中，靈敏度是主要的；而對于生產過程中的控制分析，速度則是其主要的問題。所以，應根據分析的目的要求選擇合適的分析方法。
綜上所述，分析方法很多，各種方法均有其特點和不足之處，一個完美無缺、適宜于任何樣品和任何組分的測定方法是不存在的。因此，我們必須根據試樣的組成、被測組分的性質和含量、測定的要求、存在的干擾組分和實際情況出發，選用合適的測定方法。
參考資料：分析化學
