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定量分析中的分離方法及一般分析步驟（五）
發(fā)布時(shí)間：2017-09-01
(3)氫氧化鉀或氫氧化鈉
常用來(lái)分解錫石、鉬礦和耐火材料等，也經(jīng)常與過氧化鈉混合使用。用氫氧化鉀或氫氧化鈉分解粘土、錫石的反應(yīng)如下：
(4)半熔混合劑
此法是將試樣與熔劑混合，小心加熱至熔結(jié)(半熔物收縮成整塊)，而不是全熔，因此稱為半熔融法或燒結(jié)法。常用的半熔混合熔劑(亦稱埃什卡熔劑)為：2份MgO+3Na2C03；1份MgO+2Na2C03；1份ZnO+2Na2C03。
此法廣泛地用來(lái)分解鐵礦及煤中的硫。其中氧化鎂、氧化鋅的作用在于其熔點(diǎn)高，可以預(yù)防在無(wú)水碳酸鈉灼燒時(shí)熔合，保持松散狀態(tài)，使礦石氧化得以更快更完全，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體容易逸出。此法不易損壞坩堝，因此可以在瓷坩堝中進(jìn)行熔融，不需要貴重器皿。
(三)試樣分解方法和溶(熔)劑的選擇
試樣的分解是一個(gè)比較復(fù)雜的問題，如試樣、被測(cè)組分和溶(熔)劑的性質(zhì)以及所采取的分解方法等各種因素，都要進(jìn)行全面的考慮。選擇分解方法和溶(熔)劑時(shí)，必須注意以下幾點(diǎn)：
(1)所采用的溶(熔)劑應(yīng)能在較短時(shí)間內(nèi)分解完全。
判斷試樣是否分解完全的方法是：當(dāng)用酸溶或堿溶法分解試樣時(shí)，器皿底部不應(yīng)有殘留的試樣殘?jiān)Ｓ萌廴诜ǚ纸庠嚇訒r(shí)，熔劑與試樣應(yīng)完全熔融呈均勻的溶液狀態(tài)。
(2)根據(jù)試樣的組成和特性選擇溶(熔)劑。試樣能溶于水時(shí)，最好用水溶解；不溶于水時(shí)，酸性試樣(如酸爐渣)則用堿性溶(熔)劑分解，堿性試樣(如鎂砂)則用酸性溶(熔)劑分解。還原性試樣(如硫化物礦石)用氧化性溶(熔)劑分解。氧化性試樣(如軟錳礦)用還原性溶(熔)劑分解。
對(duì)于難溶試樣，要根據(jù)難溶的原因采取適當(dāng)措施。如高硅鋼一般用強(qiáng)酸或氧化劑均難溶解，這是由于硅的難溶所致，如果加入一些氫氟酸使Si轉(zhuǎn)化成SiF4氣體逸出，則試樣便迅速溶解。
(3)應(yīng)選擇對(duì)被測(cè)組分無(wú)影響的試劑。即加入的溶(熔)劑不能含有與被測(cè)組分相同的物質(zhì)，也不應(yīng)使被測(cè)組分損失掉。如測(cè)定鋼中的磷時(shí)不能用磷酸溶樣，因?yàn)榧尤肓吮粶y(cè)組分；也不能用鹽酸或硫酸溶樣，以免部分的磷因生成PH3而揮發(fā)逸去，只能用硝酸或王水溶解，將P氧化成PO43-之后進(jìn)行測(cè)定。在熱濃的鹽酸中，鍺、錫、砷、銻、汞等元素能形成揮發(fā)性的氯化物，所以在分解這些試樣時(shí)，應(yīng)注意不用鹽酸作為溶劑。
(4)選擇分解試樣的方法應(yīng)與測(cè)定方法相適應(yīng)。例如，用重量法測(cè)定硅酸鹽中的SiO2，一般用無(wú)水碳酸鈉熔融后以鹽酸浸取，使硅酸析出，然后蒸發(fā)、脫水、過濾、洗滌、灼燒、稱重。但用酸堿滴定法測(cè)定SiO2時(shí)，就要防止硅酸析出而使結(jié)果偏低，因此就要改用氫氧化鉀熔融，用水浸出后，趁熱加入硝酸，得到清亮溶液再進(jìn)行容量分析。
一般情況下，用溶解法分解試樣比較簡(jiǎn)便快速，而得到的溶液亦較純凈。用熔融法分解試樣，不僅手續(xù)麻煩，而且容易引入坩堝中的雜質(zhì)。因此，非不得已時(shí)最好不用熔融法分解試樣。
(5)根據(jù)分解方法選用合適的器皿。用水或酸分解試樣時(shí)，一般采用玻璃器皿。但當(dāng)用氫氟酸時(shí)，則必須采用鉑器皿或塑料器皿分解試樣。
用熔融法分解試樣時(shí)，由于熔融是在高溫下進(jìn)行的，熔劑具有極大的化學(xué)活性。為了坩堝不受損壞，必須根據(jù)不同的熔劑選擇適宜材料的坩堝。現(xiàn)將各種材料坩堝的適用性列于表2-1。
在熔融時(shí)必須避免坩堝材料混入試樣，影響分析結(jié)果。例如，測(cè)定鋁土礦中鐵、鋁和鈦的含量時(shí)，用無(wú)水碳酸鈉熔融，如果選用鐵坩堝，則將引入大量的鐵，所以應(yīng)當(dāng)用鎳坩堝或鉑坩堝進(jìn)行熔樣。
九、干擾物質(zhì)的分離和測(cè)定方法的選擇
(一)干擾物質(zhì)的分離
在分析過程中，若試樣組分較簡(jiǎn)單而且彼此不干擾測(cè)定，經(jīng)分解制成分析試液后，即可直接測(cè)定各組分的含量。但在實(shí)際工作中遇到的試樣往往組成比較復(fù)雜，在測(cè)定時(shí)彼此發(fā)生干擾，影響分析結(jié)果，甚至無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。因此，在測(cè)定之前必須設(shè)法消除干擾或者將干擾物質(zhì)分離除去，然后進(jìn)行被測(cè)組分的測(cè)定。
(二)測(cè)定方法的選擇
每種元素測(cè)定往往有幾種分析方法，究競(jìng)選擇何種方法，可以根據(jù)下述的情況加以考慮。
當(dāng)遇到分析任務(wù)時(shí)，首先要明確分析目的和要求，確定測(cè)定組分、準(zhǔn)確度以及要求完成的時(shí)間。如相對(duì)原子質(zhì)量的測(cè)定、標(biāo)樣分析和成品分析中，準(zhǔn)確度是主要的；高純物質(zhì)的分析和微量組分的分析中，靈敏度是主要的；而對(duì)于生產(chǎn)過程中的控制分析，速度則是其主要的問題。所以，應(yīng)根據(jù)分析的目的要求選擇合適的分析方法。
綜上所述，分析方法很多，各種方法均有其特點(diǎn)和不足之處，一個(gè)完美無(wú)缺、適宜于任何樣品和任何組分的測(cè)定方法是不存在的。因此，我們必須根據(jù)試樣的組成、被測(cè)組分的性質(zhì)和含量、測(cè)定的要求、存在的干擾組分和實(shí)際情況出發(fā)，選用合適的測(cè)定方法。
參考資料：分析化學(xué)
