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揮發(fā)法及其應(yīng)用
發(fā)布時(shí)間：2017-09-01
揮發(fā)法有兩種，一類將一定質(zhì)量樣品在某一溫度下加熱，使被測(cè)組分成揮發(fā)性物質(zhì)逸出測(cè)定；另一類利用被測(cè)組分在兩種互相不相溶的溶劑中溶解度不同，使被測(cè)組分轉(zhuǎn)入萃取劑，蒸干萃取劑，稱量萃取物質(zhì)量。
一、水分測(cè)定
存在于物質(zhì)中的水分一種是吸濕水，一種是結(jié)晶水。吸濕水是物質(zhì)吸收空氣中水蒸氣而形成的，其含量隨空氣濕度、物質(zhì)的粉碎程度而改變，沒有化學(xué)計(jì)量關(guān)系。結(jié)晶水是結(jié)晶化合物內(nèi)部的水分，有一定組成，因而含量有化學(xué)計(jì)量關(guān)系，如CuSO4?5H2O， BaCl2?2H2O。
在一般情況下，當(dāng)物質(zhì)受熱到某一溫度時(shí)，吸濕水首先失去，繼續(xù)加熱到某一較高溫度時(shí)，則結(jié)晶相繼失去。利用在烘箱中加熱恒溫辦法可測(cè)定吸濕水和結(jié)晶水。隨物質(zhì)不同，結(jié)晶水含量測(cè)定時(shí)的溫度也不同。
例如鈣鎂磷肥在生產(chǎn)中用于原料磷礦石水分的測(cè)定。
磷礦石中存在外在水(濕存水)、內(nèi)在水(吸附水)和化合水三種，水分測(cè)定是配料和經(jīng)濟(jì)核算依據(jù)。
測(cè)定方法：外在水分指室溫條件下風(fēng)干礦石失去的質(zhì)量。先將樣品在45～50℃干燥6～8 h冷卻至室溫稱量，再在室溫下自然干燥1h稱量直至恒重，測(cè)定外在水。
內(nèi)在水分測(cè)定：樣品平鋪于稱量瓶中，半開瓶蓋，在105～110℃干燥2 h，干燥器中冷卻至室溫(約25～30 min)稱量，重復(fù)干燥，每次半小時(shí)，直到恒重。
總水分：外在水+內(nèi)在水，或試樣在110℃干燥2 h，取出在空氣中冷至室溫稱量。重復(fù)干燥每次半小時(shí)至恒重(前后兩次稱量之差不超過原來試樣質(zhì)量0.1％)。
二、灼燒失量測(cè)定
高溫下灼燒失去的質(zhì)量。灼燒過程中，由于化合水、CO2及有機(jī)物、硫化物等的揮發(fā)使質(zhì)量減輕，而亞鐵的氧化使質(zhì)量增加所以灼燒失量是各種化學(xué)反應(yīng)引起質(zhì)量變化的總和。
測(cè)定方法：1 g試樣(稱準(zhǔn)0.0002g)置于已灼燒恒量的磁坩堝中，移人馬福爐內(nèi)，由低溫逐漸升高至950℃再灼燒30 min，在干燥器中冷卻至室溫稱量，再重復(fù)灼燒，稱量直至恒重。
三、灰分、揮發(fā)分測(cè)定
灰分是指灼燒后殘留下的無機(jī)物。測(cè)定時(shí)在550～600℃馬福爐中灰化至白色灰燼稱量。應(yīng)用于食品分析，可對(duì)肉制品、腌肉、臘肉、臘腸、乳粉、麥乳精、于酪素和奶、皮蛋、糖果餅干、巧克力、方便面、蜂蜜、蜂王漿、糖、鹽、味精、醬油、面粉、牛羊肉、椰子油、棕櫚油等測(cè)定灰分。揮發(fā)分的測(cè)定溫度不完全相同，可高達(dá)130℃。
四、不溶物、懸浮物、可溶性溶解物的測(cè)定
水質(zhì)分析、食品分析、鍋爐用水分析的懸浮物測(cè)定方法是先稱取樣品，再經(jīng)過濾，將濾液或不溶物、懸浮物烘干后稱量測(cè)定。
例如，水質(zhì)量懸浮測(cè)定。取水樣200～500 mL，用定量濾紙過濾，冷水洗3～5次，將帶有懸浮物的濾紙置于稱量瓶中，在110℃烘箱中干燥1 h，冷至室溫稱量，并重復(fù)干燥稱量至恒重。
五、萃取稱量法
有些草藥結(jié)構(gòu)復(fù)雜，尚無更好的測(cè)定方法，常用萃取稱量法測(cè)定。該方法是通過加入某種試劑使其溶解，然后用有機(jī)溶劑萃取，萃取液蒸干后測(cè)定殘?jiān)|(zhì)量。例如測(cè)定山道年片中山道年含量。樣品用CHCl3溶解，水浴蒸干，105℃干燥稱量。同樣方法也可用于測(cè)定苯妥英鈉、戊巴比妥鈉、熒光素鈉等。
參考資料：分析化學(xué)
