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過(guò)氧化氫含量的測(cè)定
發(fā)布時(shí)間：2017-09-01
一、 目的要求
1、掌握應(yīng)用高錳酸鉀法測(cè)定過(guò)氧化氫含量的原理和方法。
2、掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定方法。
二、實(shí)驗(yàn)原理
1、工業(yè)過(guò)氧化氫(俗名雙氧水)的含量可用高錳酸鉀法測(cè)定。在稀硫酸溶液中，室溫條件下，H2O2被KmnO4定量地氧化，其反應(yīng)式為：
根據(jù)南錳酸鉀溶液的濃度和滴定所耗用的體積，可以算出溶液中過(guò)氧化氫的含量。
市售的H2O2約為30％的水溶液，極不穩(wěn)定，滴定前需用水稀釋到一定濃度，以減少取樣誤差。在要求較高的測(cè)定中，由于商品雙氧水中常加入少量乙酰苯胺等有機(jī)物質(zhì)作穩(wěn)定劑，此類(lèi)有機(jī)物也因消耗KmnO4而造成誤差，此時(shí)，可改用碘量法測(cè)定。
2、高錳酸鉀是最常用的氧化劑之一。市售的高錳酸鉀常含有少量雜質(zhì)，如硫酸鹽、氯化物及硝酸鹽等，因此不能用精確稱(chēng)量的高錳酸鉀來(lái)直接配制準(zhǔn)確濃度的溶液。用KmnO4把還原性雜質(zhì)充分氧化后，再除去生成的MnO2沉淀，標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。光線(xiàn)和Mn2+、Mn02等都能促進(jìn)KmnO4分解，故配好的KmnO4應(yīng)除盡雜質(zhì)，并保存于暗處。
KmnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液常用還原劑Na2C2O4標(biāo)定KmnO4溶液的反應(yīng)為：
滴定時(shí)可利用MnO4-離子本身的顏色指示滴定終點(diǎn)。
三、實(shí)驗(yàn)試劑
1、KmnO4固體；
2、Na2C2O4固體(AR基準(zhǔn)試劑)；
3、1mol?L-1H2 S04溶液；
4、Imol?L-1MnS04；
5、H2O2樣品。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1、0.02 mol?L-1KmnO4溶液的配制。
稱(chēng)取稍多于計(jì)算量的KmnO4，溶于適量的水中，加熱煮沸20～30min(隨時(shí)加水以補(bǔ)充因蒸發(fā)而損失的水)。冷卻后在暗處放置7～10d(如果溶液經(jīng)煮沸并在水浴中保溫lh，放置2～3d也可)，然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃纖維)過(guò)濾除去MnO2等雜質(zhì)。濾液貯存于玻塞棕色瓶中，待標(biāo)定。
2、KmnO4溶液濃度的標(biāo)定
準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量(稱(chēng)準(zhǔn)至0.000 2g)的干燥過(guò)的Na2C2O4基準(zhǔn)物于250mL錐形瓶中，加水10mL使之溶解，再加30mL 1 mol?L-1H2SO4溶液，并加熱至有蒸氣冒出(約75～800C)，立即用標(biāo)定的KmnO4溶液滴定。開(kāi)始滴定時(shí)反應(yīng)速度慢，每加入一滴KmnO4溶液都應(yīng)搖動(dòng)錐形瓶，使KmnO4顏色褪去后，再繼續(xù)滴定。待溶液中產(chǎn)生Mn2+后，滴定速度可加快，但臨近終點(diǎn)時(shí)滴定速度要減慢，同時(shí)充分搖勻，直到溶液呈現(xiàn)微紅色并持續(xù)半分鐘不褪色即為終點(diǎn)，記錄滴定所耗用的KMn04體積根據(jù)Na2C2O4基準(zhǔn)物的質(zhì)量和消耗KmnO4溶液的體積計(jì)算KmnO4溶液的濃度。
3、H2O2含量的測(cè)定
用吸量管吸取1.00mL H2O2樣品(濃度約為30％)，置于250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻。用移液管移取25.00mL稀釋液置于250mL錐形瓶中，加入30mL 1 mol?L-1的H2SO4溶液及2～3滴1 mol?L-1MnSO4溶液，用KmnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色在半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。記錄滴定時(shí)所消耗的KmnO4溶液的體積。
根據(jù)KmnO4溶液的濃度和滴定時(shí)所消耗的體積以及滴定前樣品的稀釋情況，計(jì)算樣品中H2O2的含量(g?L-1)。
參考資料：分析化學(xué)
