過氧化氫含量的測定
發布時間：2017-09-01
一、 目的要求
1、掌握應用高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的原理和方法。
2、掌握高錳酸鉀標準溶液的配置和標定方法。
二、實驗原理
1、工業過氧化氫(俗名雙氧水)的含量可用高錳酸鉀法測定。在稀硫酸溶液中，室溫條件下，H2O2被KmnO4定量地氧化，其反應式為：
根據南錳酸鉀溶液的濃度和滴定所耗用的體積，可以算出溶液中過氧化氫的含量。
市售的H2O2約為30％的水溶液，極不穩定，滴定前需用水稀釋到一定濃度，以減少取樣誤差。在要求較高的測定中，由于商品雙氧水中常加入少量乙酰苯胺等有機物質作穩定劑，此類有機物也因消耗KmnO4而造成誤差，此時，可改用碘量法測定。
2、高錳酸鉀是最常用的氧化劑之一。市售的高錳酸鉀常含有少量雜質，如硫酸鹽、氯化物及硝酸鹽等，因此不能用精確稱量的高錳酸鉀來直接配制準確濃度的溶液。用KmnO4把還原性雜質充分氧化后，再除去生成的MnO2沉淀，標定其準確濃度。光線和Mn2+、Mn02等都能促進KmnO4分解，故配好的KmnO4應除盡雜質，并保存于暗處。
KmnO4標準溶液常用還原劑Na2C2O4標定KmnO4溶液的反應為：
滴定時可利用MnO4-離子本身的顏色指示滴定終點。
三、實驗試劑
1、KmnO4固體；
2、Na2C2O4固體(AR基準試劑)；
3、1mol?L-1H2 S04溶液；
4、Imol?L-1MnS04；
5、H2O2樣品。
四、實驗步驟
1、0.02 mol?L-1KmnO4溶液的配制。
稱取稍多于計算量的KmnO4，溶于適量的水中，加熱煮沸20～30min(隨時加水以補充因蒸發而損失的水)。冷卻后在暗處放置7～10d(如果溶液經煮沸并在水浴中保溫lh，放置2～3d也可)，然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃纖維)過濾除去MnO2等雜質。濾液貯存于玻塞棕色瓶中，待標定。
2、KmnO4溶液濃度的標定
準確稱取一定量(稱準至0.000 2g)的干燥過的Na2C2O4基準物于250mL錐形瓶中，加水10mL使之溶解，再加30mL 1 mol?L-1H2SO4溶液，并加熱至有蒸氣冒出(約75～800C)，立即用標定的KmnO4溶液滴定。開始滴定時反應速度慢，每加入一滴KmnO4溶液都應搖動錐形瓶，使KmnO4顏色褪去后，再繼續滴定。待溶液中產生Mn2+后，滴定速度可加快，但臨近終點時滴定速度要減慢，同時充分搖勻，直到溶液呈現微紅色并持續半分鐘不褪色即為終點，記錄滴定所耗用的KMn04體積根據Na2C2O4基準物的質量和消耗KmnO4溶液的體積計算KmnO4溶液的濃度。
3、H2O2含量的測定
用吸量管吸取1.00mL H2O2樣品(濃度約為30％)，置于250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻。用移液管移取25.00mL稀釋液置于250mL錐形瓶中，加入30mL 1 mol?L-1的H2SO4溶液及2～3滴1 mol?L-1MnSO4溶液，用KmnO4標準溶液滴定至溶液呈微紅色在半分鐘內不褪色即為終點。記錄滴定時所消耗的KmnO4溶液的體積。
根據KmnO4溶液的濃度和滴定時所消耗的體積以及滴定前樣品的稀釋情況，計算樣品中H2O2的含量(g?L-1)。
參考資料：分析化學
