稱量分析法――稱量分析應用實例
發布時間：2017-09-01
一、BaCl2?2H20中結晶水含量的測定
固體物質中的水分兩種，一種是濕存水，另一種是結晶水。濕存水是物質吸收空氣中的水分，它的含量隨物質的性質、溫度、空氣的濕度而改變，沒有化學數量的關系，于100～105℃烘干時即可失去濕存水。組成水是化合物中所含結晶水或化合物中所含氫和氫氧根于高溫分解時形成的水，如：
Ca(OH2)→Ca04+H20
這類水分在化合物中具有一定的數量關系。
1、測定原理
BaCl2?2H20在1200C以上可以完全失去結晶水。
2、測定步驟
準確稱取已除去濕存水的BaCl2樣品1.0000g，放入已恒量的稱量瓶中，稱量瓶瓶蓋橫擱在稱量瓶上，于120～1250C恒溫箱內干燥1～2 h，放人干燥器中冷卻后稱量，恒量直至質量相差在0.2 mg以內為止。樣品失去的質量就是結晶水質量。
3、計算
二、氧化鋇含量的測定
氯化鋇為無色或白色結晶，分子式為BaCl2?2H2O，相對分子質量為244.3，易溶于水離解為Ba2+和C-1，含有少量雜質如SO42-，C103-，NO3+，Ca2+，Fe3+等。
1、測定原理
在鹽酸酸性溶液中加入H2SO4沉淀劑使Ba2+離子形成BaSO4沉淀，經陳化濾出沉淀，再經洗滌后灼燒至恒重。
2、測定步驟
稱取0.4～0.6 g(準確至0.0002g)氯化鋇樣品于250 mL燒杯中，用100mL水溶解后加入2mol?L-1HCl溶液3～5 mL，加熱近沸，同時滴加近沸的稀H2SO4溶液直至沉淀完全為止，陳化，用傾瀉法過濾并用1％的NH4NO3洗滌沉淀1～2次，然后將沉淀烘干和炭化于馬福爐中(850％)灼燒20～30 min，冷卻、稱量，反復直至恒重。
3、計算
式中：m(BaS04)――BaSO4沉淀的質量，g；
m――試樣稱取量，g；
m(BaS04)――BaSO4的摩爾質量，g?mol-1；
M(BaC12?2H2 O)――BaC12?2H20的摩爾質量，g?mol-1
M(Ba)――Ba的摩爾質量，g?mol-1。
4、討論
(1)用1％的NH4NO3溶液洗滌是為了除去濾紙和沉淀上附著的硫酸根，同時在灰化時也促進濾紙燃燒。
(2)沉淀灼燒時，溫度若高于10100℃則BaSO4發生分解。
沉淀冷卻后，加幾滴濃硫酸可使BaO轉化為BasOa4。
BaO+H2S04=BaS04+H20
(3)灼燒時，若空氣不足，可能產生的BaSO4被碳部分還原為Bas而呈綠色。
Bas04+4C==BaS+4CO↑
在繼續灼燒時，BaS氧化為BaSO4，綠色褪去。若綠色不褪時，可在坩堝冷卻后加幾滴濃硫酸，小心蒸發至SO3煙冒盡再繼續灼燒。
BaS+H2SO4=BaSO4+H 2S↑
三、鉀鹽中鉀量的測定
1、測定原理
K+離子與四苯硼酸鈉在溶液中生成溶解度很小的締合物沉淀。
K++B(C6H5)4-=KB(C6H 5)4↓
沉淀組成恒定，烘干后稱重即可求得鉀的含量。
四苯硼酸鈉還能與NH4+，Rb+，Cs+，T1+，Ag+等生成締合物沉淀。一般鉀鹽中不含Rb+，Cs+，T1+，Ag+或含量極微，不影響測定。若試樣中含有銨鹽，應除去NH4+離子后再用此法測定鉀含量。
2、測定步驟
準確稱取試樣(碳酸鉀或氯化鉀O.45～0.5 g，硝酸鉀O.65～0.70 g)，以水溶解后移入200 mL容量瓶中，稀釋至刻度。移取10mL溶液置于100mL燒杯中，加1滴甲基紅指示劑，用冰醋酸中和至溶液呈紅色，加水35 mL，加熱至40℃，逐滴加入O.1 m01．L-1四苯硼酸鈉溶液5mL，用玻璃坩堝過濾，以四苯硼酸鈉飽和溶液洗滌數次，然后用7mL水分二次洗滌抽干，將帶沉淀的玻璃坩堝在120℃干燥至恒重。
3、計算
式中：m(KB(C6H5)4)――四苯硼酸鉀的質量，g；
m樣――試樣稱取量，g；
M(KB(C6H5)4)，M樣――四苯硼酸鉀和試樣的摩爾質量，g?mol-1。
四、鎳含量的測定
1、測定原理
可用丁二酮肟稱量法測定。在氨性溶液中，Ni2+可以與丁二酮肟生成鮮紅色的螯合物沉淀，沉淀經過過濾、洗滌、烘干后稱量。
2、計算
式中：m(NiC8H14N4O4)――NiC6H14N4O4的質量，g；
M(NiC8H14N4O4)――NiC8H14N4O4的摩爾質量，g?mol-1。
m――試樣稱取量，g。
3、討論
(1)丁二酮肟是一種選擇性比較好的有機沉淀劑，只與Ni2+，Pt2+，Pd2+離子生成沉淀；與Co2+，Cu2+，Fe2+離子生成水溶性配合物。
丁二酮肟在水中的溶解度較小，一般使用1％乙醇溶液，新加沉淀劑的量不應超過試液體積的1／3，以免引入多量乙醇而增大沉淀的溶解度。
(2)在氨性溶液中測定時，Fe2+，Al2+，Cr2+離子能生成氫氧化物沉淀而干擾測定。可加入檸檬酸或酒石酸進行掩蔽。樣品中若有鈷時，能與鎳共沉淀。若鈷含量少時，可增大試液體積，以降低其濃度；含量高時，最好進行二次沉淀。
(3)丁二酮肟沉淀所占體積較大，應注意控制稱樣量，一般以在稱出的樣品中含鎳30～60 mg為宜。
(4)為了獲得大顆粒沉淀，可在酸性熱溶液中加入沉淀劑，然后滴加氨水調至溶液的pH為8～9，使沉淀慢慢析出，再在60～70℃保溫0.5 h。
(5)丁二酮肟鎳沉淀組成恒定，不需灼燒，用微孔玻璃坩堝過濾，以熱水或微氨性水溶液洗滌沉淀后，于110～120 0C烘干至恒重即可。
參考資料：分析化學
