離子交換分離操作
發布時間：2017-09-01
(1)樹脂的選擇和處理
根據分離對象的要求，選擇適當類型和粒度的樹脂。當需要測定某種陰離子，而受到共存的陽離子干擾時，應選用強酸性陽離子交換樹脂，交換除去干擾的陽離子，陰離子仍留在溶液中可供測定。如果需要測定某種陽離子，而受到共存的其他陽離子的干擾，則可先將陽離子轉化為配陰離子，然后再用離子交換法分離。
在分析中還必須根據需要選擇一定粒度的樹脂，一般為80～120目。如用離子交換色譜法分離常量元素，粒度一般為100～200目，分離微量元素，粒度一般為2()O～400目。
處理過程包括研磨、過篩和浸泡、凈化等。裝柱前樹脂需經凈化處理和浸泡溶脹，否則干燥的樹脂將在交換柱中吸收水分而溶脹，使交換柱堵塞。對強酸型陽離子交換樹脂，其處理過程為：用4mol?L-1的Hcl浸泡l～2天，酸濾掉，用蒸餾水洗凈，使之轉化為Rs03 H(H+型)。而強堿型陰離子交換樹脂的處理過程為：用Na(1)H浸泡1～2天，堿濾掉，用蒸餾水洗凈，使之轉化為RN+(CH3)3 OH- (OH一型)。
(2)裝柱
在裝柱和整個交換洗脫過程中，要注意使樹脂層全部浸在液面下，切勿讓上層樹脂暴露在空氣中，否則在這部分樹脂問隙中會混入空氣泡。當樹脂間隙中夾雜氣泡時，溶液將不是均勻地流過樹脂層，而是順著氣泡流下，不能流經某些部位的樹脂，即發生了“溝流”現象，使交換、洗脫不完全，影響分離效果。裝填時，樹脂層上下端應襯墊玻璃纖維，裝填樹脂量一般為90％。
(3)交換
將欲分離的試液緩慢注入交換柱，并以一定的流速流經柱進行交換，此時，上層樹脂被交換，下層樹脂未被交換，中問部分被交換的樹脂層稱為交界層(圖9―2)。在流出液中開始出現未被交換的離子的這一點，稱為“始漏點”或“流穿點”。到達始漏點為止，交換柱的交換容量稱為“始漏量”或“工作交換容量”，其值永遠小于交換容量。
(4)洗脫
洗脫是指用洗脫劑(或淋洗劑)將交換到樹脂上的離子置換下來的過程，洗脫過程是交換過程的逆過程。通常陽離子交換樹脂，用HCl洗脫，洗脫后樹脂轉為H+型，陰離子交換樹脂，用NaOH(或NaC1)洗脫，洗脫后樹脂轉為OH一或Cl-型。以流出液中被交換離子濃度為縱坐標，洗脫液體積為橫坐標作圖，可得到洗脫曲線。幾種離子同時被交換在柱上，洗脫過程也就是分離過程。當溶液中離子濃度相同時，親和力大的優先被交換，而親和力小的優先被洗脫。如分離K+、Na+混合物，親和力K+＞Na+，K+先被交換到樹脂上，用HCl洗脫時， Na+先被洗脫，K+后被洗脫。
(5)樹脂再生
將樹脂恢復到交換前的形式，這個過程稱為樹脂再生。陽離子交換樹脂可用3mol?L-1HCl處理，將其轉化為H+型，陰離子交換樹脂，則用lmol?L-1NaOH處理，轉化為OH-型。
離子交換分離法的應用:
(1)制備去離子水
自來水中常含有一些無機離子，在生產和科研中普遍采用離子交換分離法進行純化，這樣制得的純水又叫去離子水，純度可以符合一般分析工作的要求。常采用串聯的陽離子交換柱和陰離子交換柱，分別除去各種陽離子和陰離子。
如要除去水中的CaCl2，則對應的離子交換反應為：
(2)微量組分富集
離子交換分離法是富集微量組分的有效方法。如，測定天然水中微量的K+、Na+、Ca2+、Mg2+、SO2-4、C1-等組分。可取數升水樣，將之流過陽離子交換柱，再流過陰離子交換柱。然后用數十毫升至100mL的稀鹽酸溶液把交換在柱上的陽離子洗脫，另用數十毫升至100mL的稀氨液慢慢地洗脫各種陰離子。經過交換、洗脫處理，組分的濃度增加數十倍至100倍，在流出液中測定這些離子就比較方便了。另外，蔗糖中金屬離子的測定、飲用水中碘的測定、牛奶中鍶的測定，都可利用離子交換法預先進行富集。
(3)干擾離子的分離
離子交換分離法很容易分離陰、陽離子，故常用來進行干擾離子的分離。如，用重量法以BaSO4沉淀形式準確測定SO2-4時，Fe3+、Ca2+等陽離子存在時常常發生共沉淀現象而產生誤差。為此，在BaSO4沉淀前，先把試液通過陽離子交換樹脂，將其中的Fe3+、Ca2+交換除去，然后以BaCl2溶液為沉淀劑，用重量法測定流出液中的SO2-4。
又如：欲分離Li+、Na+、K+三種離子，把此溶液通過H+型陽離子交換柱，三種離子均被交換在樹脂上，然后用lmol?L-1稀HCl淋洗，三種離子都被洗脫。當它們向下流動時，遇到新鮮的樹脂層，又被交換上去，接著又被HCl洗脫。如此反復吸附、洗脫。由于樹脂對Li+、Na+、K+的親和力是K+＞Na+＞Li+，因此Li十先被洗脫，然后是Na+，最后是K+。將洗脫下來的Li+、Na+、K+分別用容器接收后進行測定。
參考資料：分析化學
