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離子交換分離操作
發(fā)布時(shí)間：2017-09-01
(1)樹(shù)脂的選擇和處理
根據(jù)分離對(duì)象的要求，選擇適當(dāng)類型和粒度的樹(shù)脂。當(dāng)需要測(cè)定某種陰離子，而受到共存的陽(yáng)離子干擾時(shí)，應(yīng)選用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，交換除去干擾的陽(yáng)離子，陰離子仍留在溶液中可供測(cè)定。如果需要測(cè)定某種陽(yáng)離子，而受到共存的其他陽(yáng)離子的干擾，則可先將陽(yáng)離子轉(zhuǎn)化為配陰離子，然后再用離子交換法分離。
在分析中還必須根據(jù)需要選擇一定粒度的樹(shù)脂，一般為80～120目。如用離子交換色譜法分離常量元素，粒度一般為100～200目，分離微量元素，粒度一般為2()O～400目。
處理過(guò)程包括研磨、過(guò)篩和浸泡、凈化等。裝柱前樹(shù)脂需經(jīng)凈化處理和浸泡溶脹，否則干燥的樹(shù)脂將在交換柱中吸收水分而溶脹，使交換柱堵塞。對(duì)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，其處理過(guò)程為：用4mol?L-1的Hcl浸泡l～2天，酸濾掉，用蒸餾水洗凈，使之轉(zhuǎn)化為Rs03 H(H+型)。而強(qiáng)堿型陰離子交換樹(shù)脂的處理過(guò)程為：用Na(1)H浸泡1～2天，堿濾掉，用蒸餾水洗凈，使之轉(zhuǎn)化為RN+(CH3)3 OH- (OH一型)。
(2)裝柱
在裝柱和整個(gè)交換洗脫過(guò)程中，要注意使樹(shù)脂層全部浸在液面下，切勿讓上層樹(shù)脂暴露在空氣中，否則在這部分樹(shù)脂問(wèn)隙中會(huì)混入空氣泡。當(dāng)樹(shù)脂間隙中夾雜氣泡時(shí)，溶液將不是均勻地流過(guò)樹(shù)脂層，而是順著氣泡流下，不能流經(jīng)某些部位的樹(shù)脂，即發(fā)生了“溝流”現(xiàn)象，使交換、洗脫不完全，影響分離效果。裝填時(shí)，樹(shù)脂層上下端應(yīng)襯墊玻璃纖維，裝填樹(shù)脂量一般為90％。
(3)交換
將欲分離的試液緩慢注入交換柱，并以一定的流速流經(jīng)柱進(jìn)行交換，此時(shí)，上層樹(shù)脂被交換，下層樹(shù)脂未被交換，中問(wèn)部分被交換的樹(shù)脂層稱為交界層(圖9―2)。在流出液中開(kāi)始出現(xiàn)未被交換的離子的這一點(diǎn)，稱為“始漏點(diǎn)”或“流穿點(diǎn)”。到達(dá)始漏點(diǎn)為止，交換柱的交換容量稱為“始漏量”或“工作交換容量”，其值永遠(yuǎn)小于交換容量。
(4)洗脫
洗脫是指用洗脫劑(或淋洗劑)將交換到樹(shù)脂上的離子置換下來(lái)的過(guò)程，洗脫過(guò)程是交換過(guò)程的逆過(guò)程。通常陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，用HCl洗脫，洗脫后樹(shù)脂轉(zhuǎn)為H+型，陰離子交換樹(shù)脂，用NaOH(或NaC1)洗脫，洗脫后樹(shù)脂轉(zhuǎn)為OH一或Cl-型。以流出液中被交換離子濃度為縱坐標(biāo)，洗脫液體積為橫坐標(biāo)作圖，可得到洗脫曲線。幾種離子同時(shí)被交換在柱上，洗脫過(guò)程也就是分離過(guò)程。當(dāng)溶液中離子濃度相同時(shí)，親和力大的優(yōu)先被交換，而親和力小的優(yōu)先被洗脫。如分離K+、Na+混合物，親和力K+＞Na+，K+先被交換到樹(shù)脂上，用HCl洗脫時(shí)， Na+先被洗脫，K+后被洗脫。
(5)樹(shù)脂再生
將樹(shù)脂恢復(fù)到交換前的形式，這個(gè)過(guò)程稱為樹(shù)脂再生。陽(yáng)離子交換樹(shù)脂可用3mol?L-1HCl處理，將其轉(zhuǎn)化為H+型，陰離子交換樹(shù)脂，則用lmol?L-1NaOH處理，轉(zhuǎn)化為OH-型。
離子交換分離法的應(yīng)用:
(1)制備去離子水
自來(lái)水中常含有一些無(wú)機(jī)離子，在生產(chǎn)和科研中普遍采用離子交換分離法進(jìn)行純化，這樣制得的純水又叫去離子水，純度可以符合一般分析工作的要求。常采用串聯(lián)的陽(yáng)離子交換柱和陰離子交換柱，分別除去各種陽(yáng)離子和陰離子。
如要除去水中的CaCl2，則對(duì)應(yīng)的離子交換反應(yīng)為：
(2)微量組分富集
離子交換分離法是富集微量組分的有效方法。如，測(cè)定天然水中微量的K+、Na+、Ca2+、Mg2+、SO2-4、C1-等組分?？扇?shù)升水樣，將之流過(guò)陽(yáng)離子交換柱，再流過(guò)陰離子交換柱。然后用數(shù)十毫升至100mL的稀鹽酸溶液把交換在柱上的陽(yáng)離子洗脫，另用數(shù)十毫升至100mL的稀氨液慢慢地洗脫各種陰離子。經(jīng)過(guò)交換、洗脫處理，組分的濃度增加數(shù)十倍至100倍，在流出液中測(cè)定這些離子就比較方便了。另外，蔗糖中金屬離子的測(cè)定、飲用水中碘的測(cè)定、牛奶中鍶的測(cè)定，都可利用離子交換法預(yù)先進(jìn)行富集。
(3)干擾離子的分離
離子交換分離法很容易分離陰、陽(yáng)離子，故常用來(lái)進(jìn)行干擾離子的分離。如，用重量法以BaSO4沉淀形式準(zhǔn)確測(cè)定SO2-4時(shí)，F(xiàn)e3+、Ca2+等陽(yáng)離子存在時(shí)常常發(fā)生共沉淀現(xiàn)象而產(chǎn)生誤差。為此，在BaSO4沉淀前，先把試液通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，將其中的Fe3+、Ca2+交換除去，然后以BaCl2溶液為沉淀劑，用重量法測(cè)定流出液中的SO2-4。
又如：欲分離Li+、Na+、K+三種離子，把此溶液通過(guò)H+型陽(yáng)離子交換柱，三種離子均被交換在樹(shù)脂上，然后用lmol?L-1稀HCl淋洗，三種離子都被洗脫。當(dāng)它們向下流動(dòng)時(shí)，遇到新鮮的樹(shù)脂層，又被交換上去，接著又被HCl洗脫。如此反復(fù)吸附、洗脫。由于樹(shù)脂對(duì)Li+、Na+、K+的親和力是K+＞Na+＞Li+，因此Li十先被洗脫，然后是Na+，最后是K+。將洗脫下來(lái)的Li+、Na+、K+分別用容器接收后進(jìn)行測(cè)定。
參考資料：分析化學(xué)
