首頁(yè)>技術(shù)中心>技術(shù)資訊>間接原子吸收光譜法測(cè)定氯化物
間接原子吸收光譜法測(cè)定氯化物
發(fā)布時(shí)間：2017-09-01
1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
(1)熟練掌握原子吸收光譜儀的使用。
(2)掌握使用原子吸收光譜儀進(jìn)行間接測(cè)定陰離子的方法。
2、實(shí)驗(yàn)原理
將過(guò)量的已知濃度銀鹽加入到含氯的試液中，以AgCl形式沉淀所存在的氯化物，分離AgCl后測(cè)定未反應(yīng)的銀鹽濃度。由此計(jì)算出試樣中的氯化物的含量。
3、儀器與試劑
儀器：原子吸收光度計(jì)；
容量瓶：50mL 5個(gè)，100mL 3個(gè)，25mL 1個(gè)；
吸量管：5mL 2個(gè)，lOmL 2個(gè)；
燒杯：25mL 4個(gè)。
試劑：標(biāo)準(zhǔn)Ag儲(chǔ)備液(1000μg／mL)：稱(chēng)取1.5784g硝酸銀(精確到0.0002g)，溶于100mL去離子水中，移入1L容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻備用。
此溶液濃度為lmg／mL(以Ag計(jì))。
硝酸銀溶液(含Ag 5000μg／mL)：稱(chēng)取7.875g硝酸銀(精確到0.0002g)，溶于200mL去離子水中，移入1L容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻備用。此溶液濃度為5mg／mL(以Ag計(jì))。
試樣：含Cl一濃度為O～1000μg／mL的溶液，濃硝酸。
4、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟
（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
5％硝酸(體積分?jǐn)?shù))：移取5mL濃硝酸，移入100mL容量瓶中，用離子水稀釋至刻度，搖勻備用。
取Ag標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，配制5個(gè)50mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度范圍為l～10μg／mL，用5％的HNO。溶液稀釋至刻度，搖勻備用。
2)試樣的制備
移取10mL試樣注入100mL容量瓶中，加2mL濃HNO3和10mL硝酸銀(Ag 5000μg／mL)溶液。充分混勻，用去離子水稀釋到刻度。再次混勻，移取部分試液置于50mL離心管中，以2500r／min速度離心10min。
試樣①：吸取部分上清液，按100∶1用去離子水進(jìn)行稀釋。
試樣②：用去離子水多次清洗離心試管，并用濾紙進(jìn)行過(guò)濾，直到清洗干凈為止。將過(guò)濾固體進(jìn)行干燥，并準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量置于25mL容量瓶中，加入適量氨水進(jìn)行溶解。待固體全部溶解，用去離子水進(jìn)行稀釋至100mL容量瓶中，搖勻備用。
3)試驗(yàn)步驟
打開(kāi)儀器并設(shè)定好儀器條件：
火焰：乙炔一空氣
乙炔流量：80L／h
空氣流量：220L／h
空心陰極燈電流：4mA
狹縫寬度：1.2nm
燃燒器高度：6mm
吸收線(xiàn)波長(zhǎng)：328.1nm
待儀器穩(wěn)定后，用空白溶劑進(jìn)行調(diào)零，將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液由低到高依次進(jìn)行測(cè)試并讀出吸光度數(shù)值。再次用空白溶劑清洗、調(diào)零，然后進(jìn)行稀釋好的未知試樣①及試樣②的測(cè)定，讀出吸光度值。
5、注意事項(xiàng)
由于硝酸銀溶液不穩(wěn)定，作為儲(chǔ)備液的溶液要保存在避光、干凈、低溫的地方。低濃度的溶液要現(xiàn)用現(xiàn)配。
6、數(shù)據(jù)處理
根據(jù)所測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度數(shù)值，繪制工作曲線(xiàn)，分別求出試樣①及試樣②中Ag的濃度，并相應(yīng)轉(zhuǎn)換成為C1一的含量。
二、人發(fā)中鋅的測(cè)定
1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
(1)熟練使用原子吸收分光光度計(jì)。
(2)掌握使用濕法進(jìn)行樣品的處理。
2、實(shí)驗(yàn)原理
原子吸收光譜分析應(yīng)用范圍較廣，但通常是溶液進(jìn)樣，所以被測(cè)樣品需事先轉(zhuǎn)化為溶液樣品。有機(jī)試樣的預(yù)處理通常先進(jìn)行消解處理，以除去有機(jī)物基體，然后再進(jìn)行溶樣。對(duì)有機(jī)試樣預(yù)處理的要求是試樣分解完全，在分解過(guò)程中不能引入沾污和造成待測(cè)組分的損失，所用試劑及反應(yīng)產(chǎn)物對(duì)后續(xù)測(cè)定應(yīng)無(wú)干擾。
3、儀器與試劑
儀器：原子吸收光度計(jì)；
電熱板：1個(gè)；
容量瓶：50mL 5個(gè)，lOOmL 2個(gè)；
吸量管：5mL 1個(gè)，lOmL 1個(gè)；
燒杯：25mL 2個(gè)，
量筒：15mL 1個(gè)。
試劑：Zn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000μg／mL)：稱(chēng)取1g金屬鋅(精確到O．0002g)，置于300mL燒杯中，加30～40mL 1∶1的鹽酸，使其溶解，待溶解完全后加熱煮沸幾分鐘，冷卻、移入1L容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻備用。此溶液濃度為1mg／mL(以Zn計(jì))。
溶劑：去離子水。
4、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟
（1)發(fā)樣采集
取枕部距發(fā)根0.5～lcm處頭發(fā)2g左右，于小三角燒瓶?jī)?nèi)，用中性絲毛洗滌劑浸泡15min，用蒸餾水沖洗干凈(至無(wú)泡沫)。再用水洗滌3次，于800C烘干1h，冷卻，保存于干燥容器中。
（2)發(fā)樣的處理
采用濕式消化法。稱(chēng)取混勻的發(fā)樣1．000g，置于25mL燒杯中，加人V(HNO。)：V(HClO。)=4∶1的混合溶液10mL，蓋上表面皿，放置2h，在電熱板上加熱10min，升溫至微沸，待冒濃煙后，取下冷卻，用少量去離子水沖洗表面皿及杯壁，加熱冒濃白煙后蒸至近干，取下稍冷，加入2mL HCl，加熱至濕鹽狀，冷卻，用O.1％的HCl稀釋至刻度。
（3)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
取Zn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，分別配制5個(gè)50mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度范圍為1～10μg／mL，用1％的HCl溶液稀釋至刻度，搖勻備用。
4)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟
打開(kāi)儀器并設(shè)定好儀器條件：
火焰：乙炔-空氣
乙炔流量：50L／h
空氣流量：315L／h
空心陰極燈電流：4mA
狹縫寬度：O.5nm
燃燒器高度：6mm
吸收線(xiàn)波長(zhǎng)：213.9nm
待儀器穩(wěn)定后，用空白溶劑進(jìn)行調(diào)零，將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液由低到高依次進(jìn)行測(cè)定，讀出吸光度值，然后進(jìn)行未知試樣的測(cè)試并讀出吸光度數(shù)值。
5、數(shù)據(jù)處理
根據(jù)所測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度數(shù)值，繪制工作曲線(xiàn)，并求出未知試樣濃度及其95％置信范圍。
參考資料：現(xiàn)代儀器分析實(shí)驗(yàn)與技術(shù)
