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火焰原子吸收法測定鈣時磷酸根的干擾和消除
發布時間：2017-09-01
1、實驗目的
(1)進一步熟悉原子吸收光譜儀的使用。
(2)了解火焰原子吸收法中化學干擾及其消除方法。
2、實驗原理
火焰原子吸收法測定Ca時，溶液中存在的磷酸根與Ca形成熱力學更穩定的磷酸鈣。在空氣一乙炔火焰中磷酸鈣不能完全解離，隨磷酸根濃度的增高，鈣的吸收下降。為了消除這種化學干擾，可以添加高濃度的鍶鹽。鍶鹽會優先與磷酸根反應，釋放待測元素，從而消除干擾。
3、儀器與試劑
儀器：原子吸收分光光度計；
容量瓶：50mL 10個，100mL 1個，500mL 1個；
吸量管：5mL 4個，lOmL 2個；
燒杯：25mL 4個。
試劑：標準Ca儲備液(1000μg／mL)：稱取105～1100C干燥至恒重的碳酸鈣(CaCO3)約2.4972g(精確到0.0002g)，置于300mL燒杯中，加水20mL，滴加1∶1鹽酸至完全溶解，再加10mL，煮沸除去二氧化碳、冷卻后移入1L容量瓶中，用去離子水稀釋至標線，搖勻備用。此溶液濃度為lmg／mL(以Ca計)。
P03-4儲備液(1000μg／mL)：稱取1.433g磷酸二氫鉀，溶于少量去離子水中，移人1L容量瓶中，用去離子水稀釋至標線，搖勻備用。此溶液濃度為lmg／mL(以PO3-4計)。
Sr儲備液(1000μg／mL)：稱取二氯化鍶(SrCl2?6H2O)3.04g，溶于0.3mol／L鹽酸中，移入1L容量瓶中，用0.3mol／L鹽酸稀釋至刻度，搖勻備用。此溶液濃度為lmg／mL(以Sr計)。
4、實驗內容和步驟
（1）溶液的配制
1％(體積分數)HCl溶液：移取分析純鹽酸5mL置于500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。
取Ca標準儲備液(1000μg／mL)10mL，移入100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻備用，此溶液Ca含量為100μg／mL。
（2）)測定干擾曲線
在5個50mL容量瓶中移取2.5mL配制好的Ca溶液(100μg／mL)和不同量的KH2PO4溶液，用1％(體積分數)HCl溶液稀釋至刻度，稀釋后的鈣濃度均為5μg／mL，PO3-4濃度分別為0，2，4，6，8μg／mL。
打開儀器并設定好儀器條件：
火焰：乙炔一空氣
乙炔流量：65L／h
空氣流量：215L／h
空心陰極燈電流：4mA
狹縫寬度：1.2nm
燃燒器高度：6mm
吸收線波長：422.7nm
待儀器穩定后，用空白溶劑進行調零，將配制好的溶液依次進行測試并讀出吸光度值。
(3)消除干擾
另取5個50mL容量瓶，配制Sr對PO3-4消除干擾的試樣溶液，Ca濃度均仍為5μg／mL，含PO3-4分別為O，10，10，10，10μg／mL，含Sr分別為0，25，50，75，100μg／mL，并用1％(體積分數)HCl溶液稀釋至刻度。
用空白溶劑進行儀器調零，將配制好的溶液依次進行測試，讀出吸光度值。
5、注意事項
同實驗5.5.1中乙炔氣及乙炔氣鋼瓶的使用注意事項。
6、數據處理
(1)根據所測吸光度值和溶液濃度繪制PO3-4對Ca的干擾曲線。
(2)根據所測吸光度值和溶液濃度繪制Sr消除干擾的曲線。
參考資料：現代儀器分析實驗與技術
