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乙酸銨交換-原子吸收分光光度法
發(fā)布時間：2017-09-01
1、方法原理
以乙酸銨為土壤交換劑，浸出液中的交換性鈣、鎂，可直接用原子吸收分光光度法測定。測定時所用的鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液中應(yīng)同時加人同最的乙酸銨溶液，以消除基體效應(yīng)。此外，在土壤浸出液中，還應(yīng)加入釋放劑銘(SO，以消除鋁、磷和硅對鈣測定的干擾。
2、儀器及設(shè)備
原子吸收分光光度計
3、試劑
(1)鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(Ca)=1000mg?L-1]:2.4972 g碳酸鈣(CaCO3，分析純，經(jīng)110 0C供4h)溶于鹽酸溶液〔c(HCI)=1.0 mol?L-1]中，煮沸趕去二氧化碳，用水洗入1000mL容量瓶中，定容。
(2)鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(Mg)=1000 mg?L-1〕：1.0000g金屬鎂(光譜純)溶于少最鹽酸溶液[c(HCI)=6mol?L-1〕中，用水洗人1000 mL容最瓶中,定容。
(3)鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)系列混合溶液(其中含鈣0mg?L-1～24mg?L-1，含鎂0mg?L-1，～6MgL-1):分別吸取不同量的(試劑1)和(試劑2)，用乙酸銨溶液(試劑5)定容配制成含鈣(Ca )1 mg?L-1,4 mg?L-1, 8 mg?L-1,12 mg?L-1,16 mg?L-1,24 mg?L-1和含鎂(Mg)0.5 mg?L-1,1mg?L-1,2 mg?L-1,3mg?L-1,4mg?L-1,5mg?L-1,6mg?L-1的混合溶液。各混合溶液中應(yīng)先加入氯化銀溶液(試劑4)，使配制溶液中含鍶(Sr )1000mg?L-1。
(4)抓化銀溶液[p(SrC12?6H2O)=30g?L-1]:30 g氯化銘(SrCI2?6H20，分析純)，用去離子水溶解后定容量1L。
(5)乙酸按溶液〔c(CH3C00NH4)=1 mol?L-1，pH7.0]。
4、測定步驟
吸取乙酸銨處理土壤的浸出液（注1）20ml，于25mL容量瓶中，加人氯化鍶溶液(試劑4)2.5 mL，用乙酸銨溶液(試劑5)定容。定容后的溶液直接在選定工作條件的原子吸收分光光度計上用422.7 nm(鈣)和285.2 nm(鎂)波長處測定吸收值(注2)。在成批樣品的測定過程中，要按一定時間間隔用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。
用鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在相同條件下測定吸收值，繪制濃度-吸收值工作曲線。根據(jù)待側(cè)液中鈣、鎂吸收值分別在工作曲線上查得鈣、鎂的濃度(mg?L-1)。
5.結(jié)果計算
式中：p――從工作曲線上查得測讀液的鈣（或鎂）濃度，mL?L-1；
V――測讀液體積，25mL。
103――將mL換算成L的除數(shù)；
m――土樣的質(zhì)量，g。
6、允許偏差
按2.2《土壤交換性酸的測定》表2-2的規(guī)定(中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)，1987)。
7、注意事項(xiàng)
(1)土壤浸出液中如有漂浮的枯枝落葉等粗有機(jī)質(zhì)，應(yīng)先過濾除去，避免阻塞噴霧裝置。
(2)原子吸收分光光度計測鈣、鎂的條件，參照儀器說明書。
參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法
