土壤可溶鹽分析(二)
發布時間:2017-09-01
(2)儀器
電導儀一臺。鉑電極和鍍鉑黑電導電極各一支,并在標準溫度((25℃)下以 c(KCl)=0.1mol?L-1和c(KCI)=0.02 mol?L-1氯化鉀溶液側定其電極常效.在標準沮度下c(KCl)=0.1 mol?L-1和c(KCI)=0.02mol?L-1溶液的電導率(y)分別為1.2880和0.2765S?m-1,若電極側得的電導值為S,則電極常數
(3)操作步賺
①將電導電極引線接到電導儀相應的接線柱上,接通電派,打開電源開關。
②按儀器說明書要求,調節儀器到工作狀態。
③將電導電極插人待側液,稍搖片刻,打開側A開關,讀取電導讀數。
④側量待測液溫度。
⑤取出電極,用蒸餾水沖洗后以濾紙吸千,準備測定下一個樣品。
4、結果計算
依據電導讀數(S)及電數常數(K)和溫度系數(ft)可按下式計算出電導率(y):
其總量最可由該地區的鹽分與電導率的數理統計關系方程式
式中 y――土壤浸出液電導率,S?m-1,
x――土壤可溶性鹽總量,%;
a――截矩;
b――斜率。
5、注意事項
(1)側定電極常數時,應選擇與樣品溶液濃度相近濃度的標準溶液,一般情況下,可選用c(KCI)=0.02 mol?L-1測定電導電極常數。
(2)測定高濃度樣品時,可選擇電極常數較高的鉑黑電極,在側定低濃度樣品時,因鉑黑對電解質的吸附作用而使讀數不穩定,應選用不被鉑黑的光亮鉑電極。
(3)不同地區不同鹽分類型的鹽分電導曲線(y=bx+a)是不同的,必須用大量鹽分與電導進行統計求得。
三、質量法
1、方法原理
質量法一直被作為側定總鹽量的墓準方法。吸取水及提液,經蒸干稱重得到烘干殘渣。烘干殘渣經去除有機質后,其量即作為可溶鹽總量。
2、儀器及設備
水浴鍋、電烘箱、分析天平。
3、操作步驟
(1)以大肚吸管吸取待測液((8.2.2)50mL~100 mL,放入已知質量的燒杯中于水浴上蒸干。加人少量15%H202繼續在水浴上加熱以去除有機質,反復處理至殘渣發白,以完全去除有機質,蒸干。
(2)將燒杯放人1000C~105℃烘箱中烘干4h,移至干燥器中冷卻,用分析天平稱量。
(3)將燒杯繼續放入烘箱中烘2h,再稱重,直至恒重(二次量差小于0.0003g)。
4、結果計算
可溶鹽總量=
式中 可溶鹽總量――土城可溶鹽總質量分數,%;
m1――燒杯與鹽分質量之和,g,
m2――空燒杯質量,g;
m――吸取水浸提液體積相當樣品質量,g;
100――換算成每百克含量。
5、注意事項
(1)吸取水浸提液的數量應視水浸提液中鹽分的數量而定,一般以保持燒杯中鹽分重量在0.02g~0.2g之間為佳。
(2)當CaSO4?2HO或MgSO4?7HO的含量較高時,其結晶水需要在1800C才能去除。如CaCl2?6HO或MgCl2 ?6HO的含量高,由于其極易吸濕和潮解,可在燒杯中加入碳酸鈉溶液[p(Na2CO3)=20g?L-1],使產生鈣、鎂的碳酸鹽沉淀,然后再在105℃下供干、稱重。減去加入的Na2CO3量。
(3)當鹽分中有鐵存在而出現黃色氧化鐵時,供干的鹽分也會出現黃色。
四、碳酸根、重碳酸根的測定(電位滴定法)
1、 方法選擇的依據
在傳統的分析中,通常將碳酸根與重碳酸根之和作為總堿度,但由于側定總堿度用的是酸堿滴定法,因而測定結果已包含了土壤中全部堿性鹽類所形成的堿度。土壤的總堿度是指土壤中的堿性鹽類水解所產生的堿度。土壤中的堿性鹽類除了碳酸鹽、重碳酸鹽外,尚有硼酸鹽和可洛性硅酸鹽等。但在一般情況下,后幾種鹽類在土壤中的含量很少。
傳統的側定CO32-和HCO3側定多采用雙指示劑中和法,當用標準酸(硫酸或鹽酸)滴定時,反應分兩步進行:
2Na2CO3+H2SO4→2NaHCO3+NaSO4
等當點附近PH的突躍范圍為8.5~3.5,用四基橙指示劑檢出終點(pH3.8)。但該法滴定終點不靈敏,會產生較大誤差。尤其在測定PH較高的堿化土壤時,土壤溶液中棕、褐色的可溶性有機質顏色易使滴定無法進行。用電位滴定則解決這個問題。
參考資料:土壤農業化學分析方法