氮化氫（二）
發(fā)布時間：2017-09-01
(三)采樣
將一孔徑為5μm的浸漬濾膜裝在不加熱的采樣夾上，另一張孔徑為2～3μm的濾膜裝在濾膜加熱爐內(nèi)的采樣夾上。串聯(lián)兩個濾膜夾。以15L／min流量，采氣1m3。為了保護(hù)濾膜不受沉積物的影響，進(jìn)氣口應(yīng)向下，并安裝在距所有障礙物至少1m、垂直地面至少1．5m的地方。采樣后小心取下濾膜，塵面向內(nèi)對折，放在清潔紙袋中，再放入樣品盒內(nèi)保存待用。記錄采樣時的溫度和大氣壓力。
(四)操作步驟
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取6個50mL燒杯，依次加入濃度為10μg／mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液O．00、0．10mL、O．50mL、1.OOmL、5.00mL和10.00mL，再分別加入去離子水至10.0mL。分別加入10mL緩沖溶液A于各燒杯中。放入一根塑料套鐵芯棒，分別置于磁力攪拌器上用氟電極測定溶液的mV值，當(dāng)變化小于1mV／2min時讀取mV值。在半對數(shù)紙上作圖，以等距離坐標(biāo)軸為電位值(mV)，對數(shù)坐標(biāo)軸為氟離子含量(μg)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2、樣品測定
將采樣后的前后兩張濾膜剪成條狀，分別置于兩個50mL燒杯中，加入20mL緩沖溶液B，放入塑料套鐵芯棒，于磁力攪拌器上提取20min，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線中所述操作步驟測定樣品溶液電位值(E1)。然后在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出樣品中氟含量估計值，根據(jù)此估計值，按表4―1加入所對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積于原樣品溶液中，攪拌均勻后，測量第二次電位值(E2)。
（五)計算
1、樣品濾紙溶液中氟含量
式中Wp／g――樣品濾紙溶液中氟含量，μg；
p――第一張(未浸漬)濾紙；
g――第二張(浸漬)濾紙；
cs――按表4―1加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μg／mL；
Vs――按表4―1加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
E1――加標(biāo)準(zhǔn)溶液前樣品濾紙溶液的電位值，mV；
E2――加標(biāo)準(zhǔn)溶液后樣品濾紙溶液的電位值，mV；
S――標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，mV。
2、濾紙空白溶液中氟含量
式中p――未浸漬濾紙；
g――浸漬濾紙；
cs――按表4―1加入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，μg／mL；
Vs――按表4―1加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。
3、空氣中氣態(tài)氟化物(如HF)的濃度(mg／m3)
式中Wg――浸漬濾紙樣品溶液中氟含量，μg；
Wog――浸漬濾紙空白溶液中氟含量，μg；
4、空氣中顆粒狀氟化物濃度。
式中 cp――空氣中顆粒狀氟化物濃度，mg／m3；
Wp――未浸漬濾紙樣品溶液中含氟量，μg；
Wop――未浸漬濾紙空白溶液中含氟量，μg；
V0――換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。
參考資料：環(huán)境中有毒有害物質(zhì)與分析檢測
