氮化氫(二)
發布時間:2017-09-01
(三)采樣
將一孔徑為5μm的浸漬濾膜裝在不加熱的采樣夾上,另一張孔徑為2~3μm的濾膜裝在濾膜加熱爐內的采樣夾上。串聯兩個濾膜夾。以15L/min流量,采氣1m3。為了保護濾膜不受沉積物的影響,進氣口應向下,并安裝在距所有障礙物至少1m、垂直地面至少1.5m的地方。采樣后小心取下濾膜,塵面向內對折,放在清潔紙袋中,再放入樣品盒內保存待用。記錄采樣時的溫度和大氣壓力。
(四)操作步驟
1、標準曲線的繪制
取6個50mL燒杯,依次加入濃度為10μg/mL的標準溶液O.00、0.10mL、O.50mL、1.OOmL、5.00mL和10.00mL,再分別加入去離子水至10.0mL。分別加入10mL緩沖溶液A于各燒杯中。放入一根塑料套鐵芯棒,分別置于磁力攪拌器上用氟電極測定溶液的mV值,當變化小于1mV/2min時讀取mV值。在半對數紙上作圖,以等距離坐標軸為電位值(mV),對數坐標軸為氟離子含量(μg),繪制標準曲線。
2、樣品測定
將采樣后的前后兩張濾膜剪成條狀,分別置于兩個50mL燒杯中,加入20mL緩沖溶液B,放入塑料套鐵芯棒,于磁力攪拌器上提取20min,按繪制標準曲線中所述操作步驟測定樣品溶液電位值(E1)。然后在標準曲線上查出樣品中氟含量估計值,根據此估計值,按表4―1加入所對應的標準溶液的濃度和體積于原樣品溶液中,攪拌均勻后,測量第二次電位值(E2)。
(五)計算
1、樣品濾紙溶液中氟含量
式中Wp/g――樣品濾紙溶液中氟含量,μg;
p――第一張(未浸漬)濾紙;
g――第二張(浸漬)濾紙;
cs――按表4―1加入標準溶液的濃度,μg/mL;
Vs――按表4―1加入標準溶液的體積,mL;
E1――加標準溶液前樣品濾紙溶液的電位值,mV;
E2――加標準溶液后樣品濾紙溶液的電位值,mV;
S――標準曲線的斜率,mV。
2、濾紙空白溶液中氟含量
式中p――未浸漬濾紙;
g――浸漬濾紙;
cs――按表4―1加入標準溶液濃度,μg/mL;
Vs――按表4―1加入標準溶液的體積,mL。
3、空氣中氣態氟化物(如HF)的濃度(mg/m3)
式中Wg――浸漬濾紙樣品溶液中氟含量,μg;
Wog――浸漬濾紙空白溶液中氟含量,μg;
4、空氣中顆粒狀氟化物濃度。
式中 cp――空氣中顆粒狀氟化物濃度,mg/m3;
Wp――未浸漬濾紙樣品溶液中含氟量,μg;
Wop――未浸漬濾紙空白溶液中含氟量,μg;
V0――換算成標準狀況下的采樣體積,L。
參考資料:環境中有毒有害物質與分析檢測