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水的采樣和化學(xué)性質(zhì)分析――磷的測定
發(fā)布時(shí)間：2017-09-01
1、 分析意見
雨水天然水中磷含量通常很低，一般每升中僅數(shù)十微克。但近年來隨著含磷化肥施用量不斷增加，以及含磷洗滌劑的使用，使磷隨雨水或污水排入江河湖泊，使水體中磷不斷富集。水中磷主要以各種磷酸鹽的形態(tài)存在，也有由于生物化學(xué)過程產(chǎn)生的有機(jī)磷化合，通過測定水中磷和無機(jī)磷含量可估計(jì)水體是否污染以及污染的程度，是判斷水質(zhì)富營養(yǎng)化的重要指標(biāo)。
2、 方法選擇的依據(jù)
磷的測定多用磷鉬藍(lán)比色法，但水樣中有機(jī)磷需經(jīng)氧化分解轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽才能顯色而用鉬藍(lán)法比色。有機(jī)磷的氧化，多將水樣蒸干，加入硫酸、高氯酸（或過氧化氫）加熱，將有機(jī)磷轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽然后用鉬藍(lán)比色法測定。近年來，也有將水樣中加入過硫酸鉀在高壓條件下氧化將有機(jī)磷轉(zhuǎn)成正磷酸鹽然后用鉬藍(lán)比色法測定。水中無機(jī)磷可直接用鉬藍(lán)法比色。
3、 硫酸-高氯酸氧化-鉬藍(lán)比色法
(1)方法原理
水樣經(jīng)蒸干后，用硫酸和高氯酸(或過氧化氫)氧化，使水樣中各種形態(tài)磷轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽，溶液中的正磷酸根在適當(dāng)?shù)乃岫群瓦€原劑的存在下與鉑酸形成磷相雜多酸而顯藍(lán)色，用分光光度法測定其吸收值，并在磷的工作曲線上查出磷的濃度，從而計(jì)算水中總磷的含量。水中無機(jī)磷可直接顯色比色側(cè)定。
（2）儀器及設(shè)備
可控溫電爐;分光光度計(jì)。
（3）試劑
①硫酸(H2SO4p=1.84g?cm-3，分析純);
②高級酸(HCIO4，p=1.60g?cm-3，分析純);
③二硝基酚指示劑:稱取0.2g2.4-二硝墓酚或2.6-二硝基酚指示劑，加水溶解稀釋至100 mL;
④氫氧化鈉溶液［c (NaOH)=10mol?L-1],40g氮氧化鈉(NaOH，分析純)溶于水稀釋至100 mL;
⑤稀氫氧化鈉溶液［c(NaOH)=0.1mol?L-1〕:將上述氫氧化鈉溶液(試劑4)稀釋至100倍;
⑥硫酸溶液[c(二分之一H2SO4)=0.1mol?L-1]:取濃硫酸0.3mL注入100 mL水中;
⑦鉬酸鐵-硫酸溶液:稱取25g鉬酸按[ (NH4)6Mo7O24?4H2O，分析純)溶于300 mL溫水中(水溫不得超過60℃)，另取280 mL硫酸(試劑1)慢慢倒入400 mL水中，冷卻后將硫酸溶液倒入鉬酸銨溶液中，邊倒邊攪拌，最后定容至1L;
⑧氯化亞錫溶液:稱取2.5g氯化亞錫(SnCl2?2H2O，分析純)溶于100 mL甘油(又名丙三醇，〔CH3H5(OH)3]，化學(xué)純}中，并在沸水浴上加熱溶解，此液可能會(huì)有少且混濁，但不影響使用，貯于棕色瓶中于暗處保存，可長期使用。
⑨磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:[p(P)=100mg?L-1]:稱取50℃洪干4h的磷酸二氫鉀(KH2PO4,分析純))0.4390.g,溶于少量水中，洗入1000 mL容量瓶，加入濃硫酸(試劑1) 5mL，定容至刻度搖勻。可長期保存。
⑩磷標(biāo)準(zhǔn)溶液[p（P)=5mg?L-1]:吸取確標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(試劑9)25mL定的500 mL容量瓶中。此液不宜久存。
（4）操作步珠
①吸取水樣25-100mL(含P1μg～10μg)于100mL燒杯中，加硫酸(試劑1)1mL在電爐上低溫蒸干，至近干(硫酸微發(fā)煙)時(shí)取下冷卻，沿?zé)诘渭痈呗人?試劑2)1mL，在電爐上加熱使硫酸發(fā)煙趕盡高氯酸，取下冷卻，洗入25mL容11瓶(如有沉淀需過濾)。加水20 mL左右，加1滴二硝基酚指示劑(試劑3)用氮氧化鈉溶液(試劑4，試劑5)及硫酸溶液(試劑6)調(diào)節(jié)至微黃色，加1mL相酸銨-硫酸溶液(試劑7)定容搖勻。再加2滴氯化亞錫甘油溶液(試劑8)搖勻。放置5min～15min(室溫200C以下為15min,200C～300C為8min,300C以上5min)在分光光度計(jì)上比色，用660 nm波長3 cm比色皿。讀取吸收值，在工作曲線上查得磷濃度。
②工作曲線側(cè)定:吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(試劑10)0mL,0.5 mL,1.0 mL,1.5 mL,2.0 mL,2.5mL，分別于25mL容量瓶中按樣品測定同樣調(diào)pH。顯色、比色并繪制工作曲線。
（5）結(jié)果計(jì)算
式中p(P)――水樣中總磷含量,mg?L-1；
P1――在工作曲線上查得顯色液中磷的濃度，mg ?L-1;
V1――顯色液定容體積.mL ；
V2――吸取水樣體積，mL。
（6）注意事項(xiàng)
①氯化亞錫比色法對溶液酸度、顯色溫度以及顯色后放置時(shí)間要求較嚴(yán)，一定按方法要求操作。
②如水樣中含磷過低，顯色后藍(lán)色很淺，直接比色有困難時(shí)，可顯色后用異丁醇萃取后比色。
參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法
