酚類（二）
發布時間：2017-09-01
2、樣品的檢測
用玻璃纖維濾膜采樣器以15L／min的速度抽取空氣150L。將取樣器的濾膜于50mL的燒杯中用4mL 0.1mol／L的氫氧化鈉溶液浸泡，2h后將玻璃纖維濾膜搗碎過濾，并用6mL0.1mol／L的氫氧化鈉溶液洗滌濾膜，洗液全部轉移到同一試管中，定容到10mL。以下操作同標準曲線。取5mL樣品測定吸光度后由標準曲線求出p萘酚的含量，從而得到空氣中β-萘酚的含量(mg／m3)。
式中 C――所取樣品中β-萘酚的含量，μg；
D――洗脫效率(平均大于90％)。
(三)4-氨基安替比林比色法測總酚
空氣中酚被吸收在堿性溶液中，在氧化劑存在下，與4-氨基安替比林作用，可生成紅色安替比林染料，比色定量。
1、試劑配制
所用試劑均用無酚蒸餾水配制。
(1)溴酸鉀溶液
準確稱量2．7835g經105℃干燥1h的溴酸鉀(優級純)和10g溴化鉀，用少量水溶解，移入1L容量瓶中，并加水稀釋至刻度。
(2)標準溶液稱量O.5g新蒸餾的酚溶于水中，再用水稀釋至500mL。按碘量法標定溶液中酚的濃度。臨用時，用吸收液稀釋成1.OOmL含5μg酚的標準溶液。
2、采樣
串聯兩個各裝10mL吸收液的普通型氣泡吸收管，以1L／min流量，采氣50L。記錄采樣時的溫度和大氣壓力。采樣后，應在24h內進行分析。
3、操作步驟
(1)標準曲線的繪制 取7支比色管，依次加入標準溶液0.0O、0.10mL、O.20mL、O．60mL、1.00mL、1.40mL和2.00mL，再分別加入吸收液至10.0mL。各管中加入0.1mL1% 4-氨基安替比林溶液和0.2mL 1％鐵氰化鉀溶液，混勻。放置15min后，用30mm比色皿，以水作參比，在波長500nm下，測定吸光度。以酚含量(μg)為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。以回歸線斜率的倒數作為樣品測定的計算因子Bs(μg)。
(2)樣品測定 采樣后，將前后兩管用水補充到采樣前吸收液的體積。按繪制標準曲線的操作步驟，分別測定前、后管的吸光度。每批樣品測定時，用未采樣的吸收液，按相同操作步驟作試劑空白測定。
(四)氣相色譜法測定空氣中的酚
空氣中酚(苯酚、甲酚、二甲酚等)經GDX-502吸附富集，用三氯甲烷解吸，經液晶PBOB色譜柱分離，用火焰離子化檢測器測定，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。
1、酚的混合標準溶液
準確稱取一定量的各種酚，制備1g／L各種酚的儲備液(以三氯甲烷為溶劑)。將儲備液按表5―3比例，用三氯甲烷配制成酚的混合標準系列。
2、采樣
將吸附采樣管的細口端與空氣采樣器相連，以7L／min流量，采氣840L(2h)。采樣后，密封采樣管兩端。記錄采樣時的溫度和大氣壓力。
3、操作步驟
(1)色譜條件 應根據氣相色譜儀的型號和性能，制定最佳測試條件。
色譜柱：柱長3m、內徑3mm不銹鋼柱，內裝6％液晶：PBOB+O.5％磷酸的白色405硅烷化擔體(80～100目)。
溫度：色譜柱90℃；檢測室250℃；氣化室275℃。
氣體流量：載氣(N2)20mL／min；燃氣(H2)30mL／min；空氣450mL／min。
(2)繪制標準曲線按氣相色譜最佳測試條件，取表5―3中各種濃度標準溶液，分別準確量取1.0μL的5個濃度點的各種酚混合標準溶液，并量取純三氯甲烷為零濃度點，進樣色譜分析，得到各個濃度點的色譜峰和保留時間，每個濃度重復測定3次，測量峰高平均值。以各種酚濃度為橫坐標，平均峰高或峰面積為縱坐標，繪制各種酚標準曲線。以回歸線斜率的倒數作為樣品測定計算因子Bs[μg／(mL?mm)]。
(3)測定校正因子在測定范圍內，可用單點校正法求校正因子。在樣品測定時，分別量取1．0μL試劑空白溶液和與樣品淋洗液濃度相近的標準溶液，按氣相色譜最佳測試條件測定，重復3次測定，得峰高或峰面積平均值和保留時間。校正因子計算按第四章第三節一氧化碳校正因子的計算方法。
(4)樣品測定 將采樣后的吸附采樣管中的GDX-502傾入解吸裝置。在常溫下，用6mL三氯甲烷浸泡10min，然后用三氯甲烷以1mL／min流量淋洗并定容于10mL容量瓶中，取1.OμL淋洗液按繪制標準曲線的操作步驟進行測定。每個樣品重復做3次，用保留時間確認苯酚、甲酚、二甲酚的色譜峰，測量其峰高，得峰高的平均值(mm)。
在樣品測定的同時，取未采樣的吸附采樣管，按相同步驟作試劑空白測定。
4、計算
(1)標準曲線法
式中c――空氣中苯酚、甲酚或二甲酚濃度，mg／m3；
h――樣品溶液中苯酚、甲酚或二甲酚的峰高的平均值，mm；
h0――試劑空白溶液峰高的平均值，mm；
Bs――用標準溶液制備的標準曲線所得到的苯酚、甲酚或二甲酚的計算因子，μg／(mL?mm)；
Es――由實驗確定用三氯甲烷洗脫苯酚、甲酚或二甲酚的平均洗脫效率；
V0――換算成標準狀況下的采樣體積，L；
10――換算系數，是樣品定容后的體積，mL。
(2)單點校正法
式中 f――用單點校正法得到的苯酚、甲酚或二甲酚的校正因子，μg／(mL?mm)；其他符號同上式。
參考資料：環境中有毒有害物質與分析檢測
