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氮、磷化合物測(cè)定（四）
發(fā)布時(shí)間：2017-07-22
3、方案實(shí)施
【過硫酸鉀氧化紫外分光光度經(jīng)典分析法(GB 11894—89)】
(1)儀器與試劑
紫外-分光光度計(jì)；壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋，壓力范圍1.1～1.3kg/cm2，相應(yīng)溫度120～124℃；微波消解器；25mL具塞玻璃磨口比色管。
(1+9)鹽酸溶液；200g/L氫氧化鈉溶液：稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至100mL。
堿性過硫酸鉀溶液(40g／L)：稱取40g過硫酸鉀、15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000mL。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可貯存一周。
硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105～110℃烘干4h的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀(KN03)溶于無氨水中，移至1000mL容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸鹽氮，加入2mL
三氯甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。
硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液用無氨水稀釋10倍而得，此溶液每毫升含10μg硝酸鹽氮。
(2)測(cè)定
①校準(zhǔn)曲線的繪制
[滅菌器消解法]分別吸取0mL、0.50mL、1.OOmL、2.00mL、3.00mL、5.OOmL、7.00mL和8.00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于25mL比色管中，用無氨水稀釋至lOmL。加入5mL堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防進(jìn)濺出。將比色管置于壓力蒸汽消毒器中，加熱30min，放氣使壓力指針回零，然后升溫至120～1240C開始計(jì)時(shí)，使比色管在過熱水蒸氣中加熱30min。自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。加入(1+9)鹽酸lmI。，用無氨水稀釋至25mL標(biāo)線。
在紫外分光光度計(jì)上，以無氨水作參比，用10ram石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測(cè)定吸光度。用校正的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線。
[微波消解法]吸取一系列硝酸鹽氮溶液作為標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，用無氨水稀釋至10mL，用氫氧化鈉溶液或硫酸(體積比1：35)調(diào)節(jié)水樣pH5～9，加入堿性過硫酸鉀溶液5mL，用密封帶密封瓶口，橡皮筋系緊，置于微波爐內(nèi)轉(zhuǎn)盤上，于高擋功率微波加熱8min，端出轉(zhuǎn)盤，冷至室溫，將消化液完全轉(zhuǎn)移到25mL比色管中，加(1+9)鹽酸lmL，用無氨水稀釋至刻度，混勻，澄清。吸取上層清液至lcm石英比色皿，在紫外分光光度計(jì)上，以無氨水作參比，和上述方法同樣測(cè)定。
②樣品測(cè)定步驟水樣采集后，用硫酸酸化到pH＜2，在24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。取10mL水樣或取適量水樣(使氮含量為20～80μg)，按校準(zhǔn)曲線繪制步驟操作，然后按校正吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量，再用下列公式計(jì)算總氮含量。
【自動(dòng)總氮分析儀TNw-201總氮測(cè)定】
TNW一201(圖1-32)用于測(cè)量河流、湖泊以及工業(yè)廢水中的總氮濃度，以防止封閉性水域的富營養(yǎng)化。水樣在耐蝕性密閉容器中，通過過硫酸鉀加熱處理，調(diào)整pH值后，采用紫外吸光光度法自動(dòng)測(cè)量試樣中總氮濃度。試料通過內(nèi)藏加熱分解槽1200C加壓加溫處理，所以能夠有效進(jìn)行總氮濃度測(cè)量。每次測(cè)量自動(dòng)校正零點(diǎn)，采用雙波長方式進(jìn)行濁度校正，測(cè)量穩(wěn)定，可靠性高，脈沖燈系統(tǒng)可延長光源燈壽命。內(nèi)置自動(dòng)校正功能，可以通過程序控制和開關(guān)操作進(jìn)行自動(dòng)校正。可保存一個(gè)周期內(nèi)14天的所有測(cè)量數(shù)據(jù)，在需要時(shí)可以隨時(shí)調(diào)出，使用一個(gè)觸摸屏使操作簡便。自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器需定期檢定、維護(hù)和保養(yǎng)，所用試劑需及時(shí)配制。
監(jiān)測(cè)時(shí)，先將儀器置于標(biāo)定擋，用標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定儀器，標(biāo)定好后將儀器置于測(cè)量擋待機(jī)。啟動(dòng)控制系統(tǒng)后，開始采集水樣并啟動(dòng)儀器進(jìn)行測(cè)定，給出測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)束后，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)自動(dòng)將測(cè)定數(shù)據(jù)讀入并存儲(chǔ)，中央控制系統(tǒng)可以通過衛(wèi)星或電話線路將測(cè)定結(jié)果下載。
【QuickTONb?總結(jié)合氮(TNb)在線測(cè)量系統(tǒng)】QuickTONl?(圖1-33)使用超過12000C溫度下工作，所有氮化合物可以有效快速地被氧化。
樣品注入體積大小由一個(gè)注射系統(tǒng)來控制，特定體積的樣品由取樣針吸入并插入反應(yīng)器再注入，確保進(jìn)樣體積的精確。由于使用超過1200℃的高溫燃燒氧化，QutickTONb能在空氣中將N完全燃燒，無需花費(fèi)昂貴的催化劑費(fèi)用，在高溫下氨氮、硝氮及亞硝氮全部轉(zhuǎn)變?yōu)镹O。燃燒后的氣體由反應(yīng)器流經(jīng)一個(gè)2路4℃氣體冷卻器后進(jìn)入IR(紅外)分析器。NO氣體分析由NDIR(非分散紅外)分析儀完成，并以NO峰值量來表示，這一過程由內(nèi)置計(jì)算機(jī)程序進(jìn)行，QuickTONb的軟件包控制QuickTONb的所有操作與測(cè)量過程，并能以串聯(lián)或并聯(lián)方式與檢測(cè)中心通信，傳輸測(cè)量的結(jié)果。采樣系統(tǒng)Flowsampler無過濾采樣，從樣品流中間反方向抽取。即使有固體顆粒吸入，也可通過均質(zhì)器以減小顆粒大小，再泵入樣品槽。樣品槽設(shè)有連續(xù)攪拌器以保持樣品均勻，且具有代表性。樣品注射體積由一個(gè)xy注射器進(jìn)樣系統(tǒng)控制，然后樣品能全部注入爐子中。在高溫下，氨和硝酸鹽的轉(zhuǎn)化率非常高。
4、質(zhì)量控制與檢查
①參考吸光度比值A(chǔ)275／A220×10O％應(yīng)小于20％，越小越好，超過時(shí)應(yīng)予鑒別。
②玻璃器皿可用10％鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗。
③測(cè)定懸浮物較多的水樣時(shí)，在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀，遇此情況，可吸取氧化后的上清液進(jìn)行紫外分光光度測(cè)定。
④測(cè)定含TNl.15～2.64mg／L的標(biāo)準(zhǔn)樣品，所求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)在允許范圍。
5、安全操作
①玻璃具塞比色管的密合性應(yīng)良好。
②使用壓力蒸汽消毒器時(shí)，冷卻后放氣要緩慢，應(yīng)定期校核壓力表。
③微波消解系統(tǒng)是通過密閉消解罐里產(chǎn)生氣體壓力大小來自動(dòng)控制微波加熱的，如果有些樣品的化學(xué)反應(yīng)劇烈，反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生大量氣體或產(chǎn)生爆炸性氣體，密閉消解罐內(nèi)產(chǎn)生氣體的壓力過大，以致超出了正常的控制壓力而使系統(tǒng)失去自動(dòng)控制微波加熱的能力，造成壓力過沖、超壓泄氣，甚至造成消解罐的炸裂。對(duì)未知其化學(xué)成分的樣品，估計(jì)會(huì)產(chǎn)生大量的反應(yīng)氣體樣品以及稱樣量較大的(大于0.5g)一般有機(jī)物樣品，在進(jìn)行密閉微波加熱之前，必須進(jìn)行樣品的預(yù)處理，使加酸后產(chǎn)生的大量氣體釋放出，再進(jìn)行微波消解。微波消解時(shí)一定要按照使用說明進(jìn)行操作，防止危險(xiǎn)發(fā)生。
④含有有機(jī)物的水樣，而且硝酸鹽含量較高時(shí)，必須先進(jìn)行預(yù)處理后再稀釋。
6．結(jié)果報(bào)告
根據(jù)進(jìn)水總氮濃度，調(diào)整脫氮工藝。根據(jù)城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放一級(jí)B標(biāo)準(zhǔn)總氮最高允許排放濃度20mg／L，判斷出水水質(zhì)是否達(dá)標(biāo)。
參考資料：實(shí)用水質(zhì)檢驗(yàn)技術(shù)
