氮、磷化合物測定（二）

發布時間：2017-07-22

(5)檢驗與結果

取50mL比色管7支，分別加入氨氮標準使用溶液OmL、O.50mL、1．00mL、3．00mL、5．00mL、7.00mL和10.00mL，用純水稀釋至50mL。加入1mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻，加1.5mL納氏試劑，混勻，放置10min后，于420nm波長下，用2cm比色皿，以純水作參比，測定吸光度。由測得的吸光度減去零濃度空白吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮的質量(μg)為橫坐標、校正吸光度為縱坐標繪制校準曲線。

分取適量經絮凝沉淀預處理的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg)，加入50mL比色管中，稀釋至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，以下同校準曲線繪制。

分取適量經蒸餾預處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量40g/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同校準曲線步驟測量吸光度。

空白試驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白試驗。

由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準曲線上查得氨氮含量。水樣中氨氮的質量濃度為：

[AMTAX SC分析儀測定】

AMTAXSC分析儀如圖1-26所示，采用氣敏電極測量氨離子濃度，適用于飲用水、地表水、工業生產過程用水、污水處理工藝過程中氨氮濃度的檢測以及廢水排放口氨氮濃度監測。

氨氣敏電極(GSE)在緊貼pH玻璃電極的敏感膜處有一層憎水性氣透膜聚四氟乙烯，只允許被測定的氣體氨氣通過而不允許溶液中的離子通過。進入氣透膜的氨氣引起中問溶液氯化銨的電離平衡發生移動，改變了氫離子濃度，使得指示的玻璃電極電位發生變化。電池電動勢與氨濃度對數呈線性關系，進行定量。

(1)儀器

scl000多參數通用控制器；帶5m加熱用軟管的過濾式探頭；AMTAX SC分析儀用氨氮電極；AMTAXsc分析儀用空氣泵泵頭；Fiherprobe SC用過濾膜組件。

(2)試劑

2000mL、10mg/L、50mg/L、500mg/L氨氮標準溶液；2500mL 28944-52 AMTAX SC試劑；llmL 61825- 00AMTAX SC電解液；250mL28942-46 AMTAX SC清洗液。

(3)預處理、校正與維護

NH+4一N分析儀具有可供選配的先進采樣預處理系統，具有自動清洗和自動標定功能、即插即用型全功能數字控制器，最低檢測限0.05mg/L，測量范圍為0.05～1000mg/L，在不同濃度范圍有不同準確度。

[Amtax Inter2自動在線監測】

AmtaxTMinter2氨氮在線分析儀如圖1-27所示，在催化劑亞硝基鐵氰化鈉的作用下，在pHl2.6的堿性介質中，氨與次氯酸根離子和水楊酸鹽離子反應，生成藍色化合物，在波長697nm具有最大吸收，在儀器測量范圍內，其顏色改變程度和樣品中的NH4+濃度成正比，因此，通過測量顏色變化的程度，就可以計算出樣品中NH4+的濃度。

Amtax Inter2在線分析儀用來測量水溶液(污水、過程水和地下水)中NH4+的量，測量值(如果是雙通道模式，則有兩個測量值)以mg/L NH4+-N的形式顯示。通過參比光束的測量，儀器消除了樣品中濁度、電源的波動等因素對測量結果的干擾。

(1)預處理

使用Fihrax采樣預處理系統(圖1-28)進行樣品預處理。系統采用能過濾0.15μm顆粒、由特殊高分子材料制成的超濾膜A和B，安放在同一個不銹鋼容器中，并被直接浸入到采樣水中，由各自的樣品吸入傳輸管，與控制器中的蠕動泵A和蠕動泵B相連。兩個蠕動泵輪流交替工作，在某一蠕動泵工作期間，樣品經過相應濾膜的過濾，被抽提到控制器中，進而被傳輸到后續的水質在線分析儀中。在樣品預處理系統的整個工作過程中，控制器內部的空氣壓縮機連續不斷地工作，產生的壓縮空氣經過兩根空氣傳輸管被傳送到每個濾膜底部的排氣孔處，在其中一個蠕動泵停止工作期間，吸附在相應濾膜表面上的懸浮顆粒從濾膜表面上被清除掉，使樣品預處理系統連續工作，采樣管可以加熱使用。

(2)試液

零點標液；標準溶液5mg/L；清洗溶液(2×250mL)；試劑(A、B和添加劑)。

(3)校正與維護

具有自動校準和自動清洗等功能，內置冰箱，保證試劑的貯存溫度。測量范圍為0.02～80mg／LNH4+-N。用戶可以使用零點及標準溶液選擇手動或自動校正；備有清洗溶液。測量周期：5min、10min、15min、20min、30min(可選)。

【Amtax compact，氨氮分析儀測定】

AmtaxTM緊湊型氨氮分析儀如圖l-29所示，用來測量廢水和水中的銨離子濃度，測量值以圖表的形式用mg/L NH4+-N單位顯示。

AmtaxTM緊湊型氨氮分析儀使分析的樣品和一種反應試劑混合，將溶液中的NH4+轉化成氨氣(NH3)。氨氣從被分析的樣品中釋放出來。然后把氨氣轉移到測量池中，重新溶解在指示溶劑之中，這將引起溶液顏色的改變，用比色法進行測量。分析儀能夠在線檢測廢水處理過程中污水的氨氮濃度，可以取代現有的、以電化學原理為基礎的、高維護率氨氮分析儀，它可以檢測工業污水排放口、地表水以及污水廠各控制點等處水中氨氮的濃度。

參考資料：實用水質檢驗技術