氮、磷化合物測定（二）
發(fā)布時間：2017-07-22
(5)檢驗與結(jié)果
取50mL比色管7支，分別加入氨氮標準使用溶液OmL、O.50mL、1．00mL、3．00mL、5．00mL、7.00mL和10.00mL，用純水稀釋至50mL。加入1mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻，加1.5mL納氏試劑，混勻，放置10min后，于420nm波長下，用2cm比色皿，以純水作參比，測定吸光度。由測得的吸光度減去零濃度空白吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮的質(zhì)量(μg)為橫坐標、校正吸光度為縱坐標繪制校準曲線。
分取適量經(jīng)絮凝沉淀預處理的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg)，加入50mL比色管中，稀釋至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，以下同校準曲線繪制。
分取適量經(jīng)蒸餾預處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量40g/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同校準曲線步驟測量吸光度。
空白試驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白試驗。
由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準曲線上查得氨氮含量。水樣中氨氮的質(zhì)量濃度為：
[AMTAX SC分析儀測定】
AMTAXSC分析儀如圖1-26所示，采用氣敏電極測量氨離子濃度，適用于飲用水、地表水、工業(yè)生產(chǎn)過程用水、污水處理工藝過程中氨氮濃度的檢測以及廢水排放口氨氮濃度監(jiān)測。
氨氣敏電極(GSE)在緊貼pH玻璃電極的敏感膜處有一層憎水性氣透膜聚四氟乙烯，只允許被測定的氣體氨氣通過而不允許溶液中的離子通過。進入氣透膜的氨氣引起中問溶液氯化銨的電離平衡發(fā)生移動，改變了氫離子濃度，使得指示的玻璃電極電位發(fā)生變化。電池電動勢與氨濃度對數(shù)呈線性關系，進行定量。
(1)儀器
scl000多參數(shù)通用控制器；帶5m加熱用軟管的過濾式探頭；AMTAX SC分析儀用氨氮電極；AMTAXsc分析儀用空氣泵泵頭；Fiherprobe SC用過濾膜組件。
(2)試劑
2000mL、10mg/L、50mg/L、500mg/L氨氮標準溶液；2500mL 28944-52 AMTAX SC試劑；llmL 61825- 00AMTAX SC電解液；250mL28942-46 AMTAX SC清洗液。
(3)預處理、校正與維護
NH+4一N分析儀具有可供選配的先進采樣預處理系統(tǒng)，具有自動清洗和自動標定功能、即插即用型全功能數(shù)字控制器，最低檢測限0.05mg/L，測量范圍為0.05～1000mg/L，在不同濃度范圍有不同準確度。
[Amtax Inter2自動在線監(jiān)測】
AmtaxTMinter2氨氮在線分析儀如圖1-27所示，在催化劑亞硝基鐵氰化鈉的作用下，在pHl2.6的堿性介質(zhì)中，氨與次氯酸根離子和水楊酸鹽離子反應，生成藍色化合物，在波長697nm具有最大吸收，在儀器測量范圍內(nèi)，其顏色改變程度和樣品中的NH4+濃度成正比，因此，通過測量顏色變化的程度，就可以計算出樣品中NH4+的濃度。
Amtax Inter2在線分析儀用來測量水溶液(污水、過程水和地下水)中NH4+的量，測量值(如果是雙通道模式，則有兩個測量值)以mg/L NH4+-N的形式顯示。通過參比光束的測量，儀器消除了樣品中濁度、電源的波動等因素對測量結(jié)果的干擾。
(1)預處理
使用Fihrax采樣預處理系統(tǒng)(圖1-28)進行樣品預處理。系統(tǒng)采用能過濾0.15μm顆粒、由特殊高分子材料制成的超濾膜A和B，安放在同一個不銹鋼容器中，并被直接浸入到采樣水中，由各自的樣品吸入傳輸管，與控制器中的蠕動泵A和蠕動泵B相連。兩個蠕動泵輪流交替工作，在某一蠕動泵工作期間，樣品經(jīng)過相應濾膜的過濾，被抽提到控制器中，進而被傳輸?shù)胶罄m(xù)的水質(zhì)在線分析儀中。在樣品預處理系統(tǒng)的整個工作過程中，控制器內(nèi)部的空氣壓縮機連續(xù)不斷地工作，產(chǎn)生的壓縮空氣經(jīng)過兩根空氣傳輸管被傳送到每個濾膜底部的排氣孔處，在其中一個蠕動泵停止工作期間，吸附在相應濾膜表面上的懸浮顆粒從濾膜表面上被清除掉，使樣品預處理系統(tǒng)連續(xù)工作，采樣管可以加熱使用。
(2)試液
零點標液；標準溶液5mg/L；清洗溶液(2×250mL)；試劑(A、B和添加劑)。
(3)校正與維護
具有自動校準和自動清洗等功能，內(nèi)置冰箱，保證試劑的貯存溫度。測量范圍為0.02～80mg／LNH4+-N。用戶可以使用零點及標準溶液選擇手動或自動校正；備有清洗溶液。測量周期：5min、10min、15min、20min、30min(可選)。
【Amtax compact，氨氮分析儀測定】
AmtaxTM緊湊型氨氮分析儀如圖l-29所示，用來測量廢水和水中的銨離子濃度，測量值以圖表的形式用mg/L NH4+-N單位顯示。
AmtaxTM緊湊型氨氮分析儀使分析的樣品和一種反應試劑混合，將溶液中的NH4+轉(zhuǎn)化成氨氣(NH3)。氨氣從被分析的樣品中釋放出來。然后把氨氣轉(zhuǎn)移到測量池中，重新溶解在指示溶劑之中，這將引起溶液顏色的改變，用比色法進行測量。分析儀能夠在線檢測廢水處理過程中污水的氨氮濃度，可以取代現(xiàn)有的、以電化學原理為基礎的、高維護率氨氮分析儀，它可以檢測工業(yè)污水排放口、地表水以及污水廠各控制點等處水中氨氮的濃度。
參考資料：實用水質(zhì)檢驗技術
