稱量分析法——概述
發布時間：2017-07-22
一、稱量分析法的特點
稱量分析，通常是通過物理或化學反應先將試樣中待測組分與其他組分分離，然后用稱量的方法稱得待測組分或其難溶化合物的質量，從而計算出待測組分的含量。
稱量分析沉淀法的主要過程如下：
(1)溶解
將試樣溶解制成溶液。根據不同性質的試樣選擇適當的溶劑。對于不溶于水的試樣，一般采取酸溶法、堿溶法或熔融法。
(2)沉淀
加入適當的沉淀劑，使于待測組分迅速定量反應生成難溶化合物沉淀。
(3)過濾和洗滌
過濾使沉淀與母液分開。根據沉淀的性質不同，過濾沉淀時常采用無灰濾紙或玻璃砂芯坩堝。洗滌沉淀是為了除去不揮發的鹽類雜質和母液。洗滌時要選擇適當的洗液，以防沉淀溶解或形成膠體。洗滌沉淀要采用少量多次的方法。
(4)烘干或灼燒
烘干可除去沉淀中的水分和揮發性物質，同時使沉淀組成達到恒定。烘干的溫度和時間應隨著沉淀的不同而異。灼燒除了可除去沉淀中的水分和揮發性物質外，還可使初始生成的沉淀在高溫下轉化為組成恒定的沉淀。灼燒溫度一般在800℃以上。以濾紙過濾的沉淀，常置于瓷坩堝中進行烘干和灼燒。若沉淀需加氫氟酸處理，則應改用鉑坩堝。使用玻璃砂芯坩堝過濾的沉淀，應在電烘箱里烘干。
(5)稱量到達恒量
稱得沉淀質量即可計算分析結果。不論沉淀是烘干或是灼燒，其最后稱量必須達到恒量，即沉淀反復烘干或灼燒后經冷卻稱量，直至兩次稱量的質量相差不大于0.2 mg。
二、稱量分析的分類
稱量分析法分為三類，即揮發法、沉淀法和電解法
1、揮發法
利用物質的揮發性質進行稱量分析，測定時將一定質量的樣品通過加熱或與某種試劑作用，使被測成分生成揮發性物質逸出，然后根據樣品質量的減少計算被測成分的含量；或者應用某種吸收劑將逸出的揮發性物質吸收，根據吸收劑質量的增加來計算被測成分的含量。主要應用于水分、灰分、揮發分、灼燒殘渣的測定。
2、沉淀法
利用沉淀反應，使待測組分生成難溶化合物沉淀析出，經過濾、洗滌、烘干和灼燒使之轉化為稱量形式稱量沉淀質量，計算被測組分含量。
例如樣品中硫酸鹽含量的測定。利用Ba2+與SO42-反應析出BaSO4沉淀，經過濾、洗滌、烘干和灼燒，最后稱量BaSO4沉淀質量測SO42-含量。
3、電解法
利用電解法使待測組分在電極上析出，然后根據稱量電極質量，計算欲測組分含量。
稱量分析法是直接用分析天平稱量而獲得分析結果，屬于絕對測量方法，準確度高，一般在0.2％以內，適用于常量分析。在標準物質定值、校對其他分析方法準確度時，常用稱量分析法。在生產分析上，某些常量元素如P，S，Si，W，Ni以及幾種稀有元素測定也常采用沉淀稱量分析法，各類原材料水分、灰分、揮發分等的分析大多用揮發法。
稱量分析法中，沉淀稱量分析法由于沉淀、過濾、洗滌等一系列操作繁瑣費時，靈敏度低，不適用于低含量組分及快速分析要求，因此應用受到限制，但沉淀分析理論可獲取大的晶形沉淀條件，均勻沉淀法在無機特種材料制備中有著重要作用。
參考資料：分析化學
