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煎炸油中極性化合物的檢測——層析柱吸附法
發布時間：2013-11-25
檢測步驟：層析柱底部墊少量玻璃棉，關閉柱底活塞，加洗脫液30 mL。先稱取硅膠35 g于燒杯中，加洗脫液80 mI．，攪勻，然后注人層析柱中，放出洗脫液至硅膠面10 cm處，搖平硅膠。加海砂4 g人柱，放出洗脫液使其與海砂表面平齊。準確稱取煎炸油2 g(m)，用洗脫液溶解，并定容至25 mL，然后將油樣轉入層析柱中，將已于烘箱(105℃)干燥，并稱至恒重的燒杯(礬)，置于柱的出口處，用洗脫液250 mI。緩慢加入柱中，流速控制在2 mI／min，直至液面與海砂平齊為止。最后用少量洗脫液洗層析柱活塞及出口，一并收于燒杯中。在水浴90℃蒸發至于，移至烘箱(105℃)干燥，燒杯稱至恒重(m2)。
食品在煎炸油中經高溫、長時間煎炸后，會產生脂肪酸的聚合物和多種裂變產物，對人體健康有一定的危害。目前評價煎炸油的衛生指標是極性組分指標。煎炸油中極性化合物檢測方法有層析柱吸附法、薄層層析法。
一、層析柱吸附法
(一)煎炸油中非極性組分檢測
煎炸油通過硅膠層析柱，其中煎炸未改變的油脂，如甘油三酸酯，被石油醚+乙醚(87+13)洗脫出來，收集在已恒重的燒杯中，然后揮去有機溶劑，稱燒杯含殘渣質量，得出非極性組成重量。最后將上柱樣品質量減去非極性組分質量，便得出極性組分質量。
1． 儀器
玻璃層析柱(長30cm，內徑2cm，底部具有活塞)。
2．試劑
①硅膠(柱層析用)：硅膠200g于烘箱160℃，24h后取出，冷卻。稱取烘干硅膠152g，加水8mL，放磨口錐形瓶中，振蕩1h，干燥器中保存。
②洗脫液：石油醚+乙醚(87+13)。
③海砂(經煅燒，酸洗純化)。
3．檢測步驟
層析柱底部墊少量玻璃棉，關閉柱底活塞，加洗脫液30mL。先稱取硅膠35g于燒杯中，加洗脫液80mI．，攪勻，然后注人層析柱中，放出洗脫液至硅膠面10cm處，搖平硅膠。加海砂4g人柱，放出洗脫液使其與海砂表面平齊。準確稱取煎炸油2g(m)，用洗脫液溶解，并定容至25mL，然后將油樣轉入層析柱中，將已于烘箱(105℃)干燥，并稱至恒重的燒杯(礬)，置于柱的出口處，用洗脫液250mI。緩慢加入柱中，流速控制在2mI／min，直至液面與海砂平齊為止。最后用少量洗脫液洗層析柱活塞及出口，一并收于燒杯中。在水浴90℃蒸發至于，移至烘箱(105℃)干燥，燒杯稱至恒重(m2)。
4．計算
煎炸油中非極性組分含量(g)=m2一m1
煎炸油中極性組分含量(%)={[m-(m2-m1)]/m}X100
式中：m——樣品質量，g；
m1——燒杯恒重，g；．
m2——燒杯重+殘渣重，g。
5．說明
①樣品可以預熱，充分混勻，如有雜質和少量水分時可用濾紙過濾除去，然后再精確稱重。
②裝柱應防止氣泡產生，如有應用玻棒除去。
③本實驗條件以不超過25℃為宜。
④裝入硅膠及海砂均應平整。
(二)煎炸油中極性組分測定
1.試劑
同非極性組分測定。
2.檢測步驟
硅膠吸附極性組分在層析柱中，用洗脫液150mL解析，解析液收集于已烘干稱至恒重的燒杯中(砒)，置水浴90℃蒸發干，移至烘箱中烘干稱至恒重(批)。計算極性組分含量。
3.計算
煎炸油中極性組分含量(％)= {[m-(m2-m1)]/m}×100
式中：m3——燒杯質量，g；
m4——燒杯+極性組分質量，g；
m——樣品質量，g。
