飲料中維生素c含量的檢測
發布時間:2013-11-22
1.實驗原理
染料2,6二氯靛酚的顏色反應表現兩種特性,一是取決于其氧化還原狀態,氧化態為
深藍色,還原態變為無色;二是受其介質酸度的影響,在堿性溶液中呈深藍色,在酸性介質
中呈淺紅色。
維生素C是一種己糖醛基酸,有抗壞血病的作用,所以被人們稱為抗壞血酸,主要有
還原型及氧化型兩種。
用藍色的堿性染料標準溶液對含維生素C的酸性浸出液進行氧化還原滴定,染料被還
原為無色,當到達滴定終點時,多余的染料在酸性介質中則表現為淺紅色,由染料用量計算
樣品中還原型抗壞血酸的含量。
2.儀器、試劑
①2g/100mL偏磷酸溶液。
②2g/100mL草酸溶液。
③抗壞血酸標準溶液(1mg/mL):準確稱取100mg(準確至0.1mg)抗壞血酸溶于
2%草酸中,并稀釋至l00mL。現配現用。
④2,6一二氯靛酚溶液:稱取碳酸氫鈉52mg溶解在200mL熱蒸餾水中,然后稱取2,6二氯靛酚50mg溶解在上述碳酸氫鈉溶液中,冷卻定容至250mL,過濾至棕色瓶中,貯存于冰箱內。每星期標定一次。
⑤0.001mol/L KIO3標液:吸取0.1mol/L K1O3溶液5.0mL,放入500mL容量瓶內,加水至刻度,搖勻。每毫升溶液相當于抗壞血酸0.008mg。
⑥0.5%淀粉溶液。
⑦6%KI溶液。
3.操作步驟
(1)2,6-二氯靛酚溶液標定 吸取lmL已知濃度抗壞血酸標準溶液于50mL錐形瓶中,
加10mL 2%草酸,搖勻,用染料2,6一二氯靛酚滴定至溶液呈粉紅色,在15s不褪色為終點。
同時另取10mL2%草酸做空白試驗。計算滴定度T:
式中 T——每毫升2,6二氯靛酚溶液相當于抗壞血酸的質量,mg/mL;
c——抗壞血酸的濃度,mg/Ml;
V——吸取抗壞血酸標準溶液的體積,mL;
v1——滴定抗壞血酸溶液所用2,6一二氯靛酚溶液的體積,mL;
v2——滴定空白所用2,6-二氯靛酚溶液的體積,mL。
(2)樣液制備 稱取具有代表性樣品的可食部分l00g,放入組織搗碎機中,加l00mL
2%草酸,迅速搗成勻漿。稱10~40g漿狀樣品,用2%草酸將樣品移入l00mL容量瓶中,
并稀釋至刻度,搖勻過濾。若濾液有色,可按每克樣品加0.4g白陶土脫色后再過濾。
(3)滴定 吸取iomL濾液放入50mL錐形瓶中,用已標定過的2,6二氯靛酚溶液滴
定,直至溶液呈粉紅色15s不褪色為止。同時做空白試驗。
4.結果計算
維生素c含量(mg/100g)
式中V——滴定樣液時消耗染料溶液的體積,mL;
V0——滴定空白時消耗染料溶液的體積,mL;
T——2,6-二氯靛酚染料滴定度,mg/mL;
A——稀釋倍數;
W——樣品重量,g。
平行測定結果用算術平均值表示,取三位有效數字,含量低的保留小數點后兩位數字。
平行測定結果的相對相差,在維生素C含量大于20mg/100g時,不得超過2%,小于
20mg/100g時,不得超過5%。
5.注意事項
①靛酚法測定的是還原型抗壞血酸,方法簡便,較靈敏,但特異性差,樣品中的其他
還原性物質(如Fe2+、Sn2+、Cu2+等)會干擾測定,使測定結果偏高。
②所有試劑的配制最好都用重蒸餾水。
③樣品進入實驗室后,應浸泡在已知量的2%草酸液中,以防氧化,損失維生素C;貯
存過久的罐頭食品,可能含有大量的低鐵離子(Fe2+),要用8%的醋酸代替2%草酸。這
時如用草酸,低鐵離子可以還原2,6一二氯靛酚,使測定數字增高,使用醋酸則可以避免這種情況的發生。
④整個操作過程中要迅速,避免還原型抗壞血酸被氧化。
⑤在處理各種樣品時,如遇有泡沫產生,可加入數滴辛醇消除。
⑥測定樣液時,需做空白對照,樣液滴定體積扣除空白體積。
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