水分的檢測——蒸餾法
發布時間:2013-11-18
蒸餾法采用沸騰的有機液體,將食品中水分分離出。即加入與水互不蒸餾管溶解的有機溶劑,蒸餾出的蒸汽被冷凝、收集于標有刻度的承接管中,冷凝的溶劑回流到蒸餾瓶中而和水分離。
蒸餾法特別適宜于含揮發性物質較多的食品。如油脂、干果香料等。尤其是香料,蒸餾法是惟一的、公認的水分測定法。根據所得水分的容量而得食品中水分含量。
計算食品的水分含量(mL·100g-1)=[水的體積(ml)/樣品的質量(g)]×100
1.有機溶劑的選擇
對于重于水的溶劑,優點是樣品浮在上面,不易過熱、碳化,又安全防火。但也有缺點,
2.有機溶劑的處理
使用前將2~3mL水加到有機溶劑里,然后按水分測定方法操作,蒸餾除去水分,殘留溶劑備用。
3.稱樣質量
一般所稱樣品質量以控制其水分含量在2~5mL為宜。如:谷類約20g,魚、肉、蛋、乳制品5~10g,果蔬5g等。
4.測定操作
準確稱取適量樣品于蒸餾瓶(一般為250mL),加人新蒸餾的有機溶劑(甲苯或苯或二甲苯或……)75mL,連接好冷凝管,從冷凝管上端注入有機溶劑,裝滿刻度管。加熱蒸餾,餾出速度約為2滴/s,待大部分水分餾出后,速度可加快到4滴/s。當刻度管中水分體積不再增加時,從冷凝管上端加入有機溶劑沖洗,如有水滴附在冷凝管內壁。可用附有小橡皮頭的銅絲擦下。再蒸餾5~10min至無水滴附著管壁為止,讀取刻度中水層的體積。蒸餾時間約2~3h。
5.說明
為防止出現乳濁液,可添加少量戊醇或異丁醇。
①為改善水分的餾出,對于富含糖分或蛋白質的黏性食品,可將其分散涂布于硅藻土上。
②對熱穩定性差的食品應選用低沸點溶劑(如苯),也可將其分散涂布于硅藻土上。
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