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新型標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計檢定裝置鋅/錫凝固點、水三相點的試驗
發(fā)布時間：2017-11-22
黑龍江省電力科學(xué)研究院原成套標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計檢定裝置系1978年產(chǎn)品,儀器設(shè)備年代久遠,各項技術(shù)參數(shù)指標(biāo)均不符合現(xiàn)行規(guī)程技術(shù)要求。為了使其在0~419. 527℃溫度測量范圍內(nèi)與國際固定點復(fù)現(xiàn)接軌, 2003年初經(jīng)過細(xì)致、周密的調(diào)研工作,于2004年初購進一套新型標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計檢定裝置,其中包括英國生產(chǎn)的5840型數(shù)字自動顯示電橋、國家計量院生產(chǎn)的MT-1型退火控溫裝置和MT-2型鋅、錫凝固點定點控溫裝置,配備了一等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計,以及水三相點瓶等相關(guān)輔助設(shè)備,并在此期間重新制作了電阻隨溫度變化率的生成軟件。
1鋅凝固點裝置的構(gòu)成及其工作原理
1.1鋅凝固點裝置結(jié)構(gòu)
該裝置由鋅點密封容器、鋅點高精度定點爐和數(shù)顯程序控溫儀組成。鋅點爐的結(jié)構(gòu)如圖1,爐殼內(nèi)有兩個瓷管,既外瓷管和內(nèi)瓷管。外瓷管和外殼之間裝有絕緣耐高溫材料珍珠巖、石墨;內(nèi)瓷管繞有加熱絲,功率一般為1. 5~2 kW,內(nèi)瓷管里有一個銅套,銅套里是石英玻璃杯和石墨坩堝,坩堝內(nèi)裝有純度為99. 999%的純鋅。為了防止熱量散失,在石墨蓋的上部頂端處,填充絕熱材料。控溫?zé)犭娕疾逶阢~套和玻璃杯之間。爐中心處放入石英玻璃管,用于插放標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計。
1.2工作原理
由MT-2型控溫儀控制鋅點爐,用K型熱電偶做控溫元件來控制整個定點爐升溫、降溫、恒溫過程。當(dāng)化學(xué)純的液態(tài)鋅插入石英棒誘導(dǎo),自高溫經(jīng)過放熱過程而冷卻時,即溫度與時間的關(guān)系曲線如圖2。圖中6、7、8段A、B、C部分是均勻液相的快速冷卻過程,水平B、E是理論上的平衡相變過程,此時物質(zhì)的溫度不變,只是固相從液相經(jīng)過冷過程后而結(jié)晶析出,即從液相變?yōu)楣滔嗟倪^程。B、E線上的溫度為該物質(zhì)的結(jié)晶(凝固)溫度,實際上冷卻曲線出現(xiàn)在B、C、D部分,這一部分的出現(xiàn)表示平衡相變前有過冷現(xiàn)象,一旦金屬開始大量結(jié)晶后,系統(tǒng)的溫度即恢復(fù)正常凝固點溫度。因為對一物質(zhì)來講,它的凝固點就是它的熔點。
測試鋅點電阻值RZn是在第8段D、E間凝固溫坪實現(xiàn)的,最終經(jīng)過兩天RZn的復(fù)現(xiàn),并測得在水三相點Rtp值,以求得WZn的值,即WZn=RZn/Rtp。
2錫凝固點裝置的構(gòu)成及其工作原理
2.1錫凝固點裝置結(jié)構(gòu)
錫凝固點裝置由錫點密封容器、錫點高精度定點爐和數(shù)顯程序控溫儀組成。錫點爐結(jié)構(gòu)和鋅點爐大致相同,只是石墨坩堝內(nèi)改為放置高純錫。
原配套裝置水沸點測溫爐,由于水沸點的測量受到壓力測量精度的影響,所以在新的國際溫標(biāo)中,水沸點被取消而改為用錫凝固點來復(fù)現(xiàn),在IPTS-68國際溫標(biāo)手冊中給出了錫固態(tài)和液態(tài)平衡溫度t=231. 968℃。但在使用標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計測溫時,其計算公式應(yīng)用了水沸點的數(shù)據(jù),所以用與測WZn相同的方法測得錫點的WSn值后,還要換算到水沸點的W100值。
由WSn換算到W100的公式為W100=1+0. 734 300 3(WSn-1)-0. 167 562 0(WSn-1)
2.2工作原理
錫點測溫原理、方法與鋅點相同,只是由于液態(tài)錫過冷度較大,過冷過程須插入鋼棒過冷降溫,故須經(jīng)過稍長時間等待溫坪出現(xiàn)再進行測量。錫點溫度比鋅點低很多,其復(fù)現(xiàn)性和穩(wěn)定性一般均比鋅點好。
3裝置的技術(shù)性能測試
3.1重復(fù)性測試
調(diào)整控溫儀,使定點爐升溫,使鋅完全熔化,并將爐溫控制在使容器內(nèi)部比凝固點高出2~3℃,使?fàn)t溫穩(wěn)定一段時間,在10 min內(nèi)溫度變化不超過0. 2 K,然后使熔鋅以0. 15 K/min的速率降溫。當(dāng)插在容器中的電阻溫度計的電阻值停止下降并回升時,取出溫度計用石英管進行誘導(dǎo),然后將溫度計再次插入,同時將爐溫控制在比凝固點低2~3℃范圍內(nèi),溫度計達平衡后,即開始測量其重復(fù)性,在10 min內(nèi),選取6個電阻值最大偏差讀數(shù),并重復(fù)測試,其結(jié)果均符合規(guī)程要求。
3.2各爐體溫場穩(wěn)定性測試
3. 2. 1鋅凝固點爐溫場測試過程及結(jié)論
調(diào)整控溫儀,使定點爐升溫,使鋅完全熔化,并將爐溫控制在使容器內(nèi)部比凝固點高出2~3℃,使?fàn)t溫穩(wěn)定,兩小時后開始檢測溫場,可用標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計或S型、R型熱電偶來檢測溫場(該裝置測試用標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計進行測試),測量儀表采用英國產(chǎn)5840D型數(shù)字自動顯示電橋。將溫度計先插放到容器低部,再逐漸向上提升,上提測量位置在0~180 mm范圍,分別選取0、50、100、150、180 mm位置,每隔一分鐘完成一次記錄,然后以相同方法再依次下降到底部。在每個位置取上提和下插兩次測量值的平均值,作為該位置的測量結(jié)果,其結(jié)果均符合規(guī)程要求。
規(guī)程要求鋅點爐的垂直溫場,從鋅點容器中心底部起180 mm范圍內(nèi),任意兩點間溫差不超過0. 8 K。
3. 2. 2錫凝固點爐溫場測試過程及結(jié)論
錫凝固點溫場測試過程與鋅點爐溫場測試過程相同。其溫場測試結(jié)果符合規(guī)程要求,規(guī)程要求錫點爐的垂直溫場,從鋅點熔器中心底部起180 mm范圍內(nèi),任意兩點間溫差不超過0. 7 K。
3. 2. 3退火爐溫場測試過程及結(jié)論
由MT-1型控溫儀控制退火爐,測量過程基本與鋅點爐溫場測試過程相同,只是測量范圍在0~100 mm范圍,溫度逐漸升高至退火溫度,常用溫度為420℃或600℃左右。根據(jù)常用溫度計感溫元件結(jié)構(gòu)不同而定義的溫度點不同,石英骨架的電阻溫度計退火溫度在550~600℃之間,螺旋式的電阻溫度計退火溫度在420℃附近等。
退火爐溫場測試結(jié)果符合規(guī)程要求,規(guī)程要求退火爐在放置感溫元件100 mm范圍,軸相最大溫差不超過1 K。
3.3比對測試結(jié)論
采用上級比對方法,用該裝置測試一等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計測試結(jié)論并作以記錄,再與上級檢定機構(gòu)測試結(jié)論相比較。
比對結(jié)果判定依據(jù):E=|X1-X2|
式中,X1為該裝置測量的數(shù)值;X2為上級檢定機構(gòu)測量的證書值。
經(jīng)試驗測試,比對的測試結(jié)果符合規(guī)程要求。
4標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計數(shù)據(jù)處理計算軟件的生成
由Delphi5. 0編制程序軟件來實現(xiàn)檢定數(shù)據(jù)處理過程,采用國際溫標(biāo)使用的一組定義固定點和參考函數(shù)以及相應(yīng)的差值函數(shù)內(nèi)插公式。
在0~419. 527℃溫區(qū)內(nèi),溫度t由下列公式確定:
根據(jù)溫度計實際測量數(shù)據(jù)平均值Rtp、RZn、RSn推算出WSn、WZn;又根據(jù)WSn、WZn、推算出W100、α8、b8以及WGα,系列數(shù)據(jù)生成由程序軟件來實現(xiàn)。經(jīng)過與國家計量院測試結(jié)論相比對,數(shù)據(jù)完全一致。
5結(jié)束語
經(jīng)多次試驗驗證,新型標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計檢定裝置溫場,重復(fù)性比對等相關(guān)性能測試均符合規(guī)程的技術(shù)要求,它為今后計量檢定傳遞工作更為準(zhǔn)確、可靠,奠定了堅實基礎(chǔ)。
摘自：中國計量測控網(wǎng)
