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常見氣相色譜儀的清洗及保養

發布時間:2017-09-01

氣相色譜儀在化工企業的應用過程中,由于生產連續性的需要,通常都是24 小時運行,很難有機會對儀器進行系統清洗、維護。氣相色譜儀經常被用于有機物的定量分析,在使用過程中極易被高分子有機物污染,或造成儀器部件堵塞。以氣相色譜儀在我公司的實際使用情況為例:氣相色譜儀在我公司主要用于DNT(二硝基甲苯)、MTD(間甲苯二胺)、TDI(甲苯二異氰酸脂) 等有機物的定量分析。儀器在運行一段時間后,由于靜電原因,儀器內部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經常和某些有機蒸汽吸附在一起;在進樣口位置經常發現凝固的有機物,分流管線在使用一段時間后,內徑變細;在使用過程中,TCD檢測器很有可能被有機物污染;FID檢測器長時間用于有機物分析,有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積碳的情況經?;野l生。

下面根據氣相色譜儀在我公司的使用情況,分別對氣相色譜儀的內部清潔、電器部分、電路板、進樣口、TCD檢測器、FID檢測器的檢修和清潔情況做一下簡單介紹。

1儀器內部的吹掃、清潔

氣相色譜儀停機后,打開儀器的側面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內部存在有機物污染的地方用有水或機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對非水溶性或可能與水發生化學反應的有機物可以選用不與之發生反應有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。

2電路板的維護和清潔

氣相色譜儀準備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作。吹掃工作完成后,應仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現象。對電路板上沾染有機物的電子元件

和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭。以氣相色譜儀在我公司的使用情況為例:每年檢修時都會發現儀

器的電路板被有機蒸汽不同程度的污染。其中,MTD的污染尤為嚴重,被MTD污染的電路板表面顏色變成紅棕色,吸附在印刷電路上和各電子元件之間以及電路板接口和插槽部分的灰塵和MTD蒸汽相互吸附,極易造成電子元件之間的短路,甚至有可能燒毀儀器。

3進樣口的清洗

用于有機物和高分子化合物定量分析的氣相色譜儀一般采用分流進樣,毛細管色譜柱;進樣口的分流控制系統一般有EPC控制分流和手動控制分流兩種情況。在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口

的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。

玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質,移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許的話,可以將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。如果條件達不到的話,也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。

分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。氣相色譜儀經過長時間的使用后,分流管線的內徑會逐漸變小,甚至完全被堵塞。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有堵塞現象,都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完成。對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時間使用,有可能使一些細小的進樣墊沫進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查,并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗,然后烘干處理。

由于進樣等原因,進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結,可以用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭,然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除,注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。

4 TCD和FID檢測器的清洗

HP 的 TCD 檢測器可以采用熱清洗的方法來解決,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到 20~30ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗 4~ 8 小時,降溫后即可使用。

FID 檢測器的清洗:FID 檢測器在使用中穩定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。

氣相色譜儀是一般實驗室常用的分析儀器,對氣相色譜儀的維護和保養是各實驗室經常遇到的問題。但是,因具體情況不同,污染物及工作環境的差異,各實驗室所采用的處理方法可能有所不同。正確的對儀器進行維護和保養,可增加儀器的使用壽命,減少儀器的故障率,保障分析工作的順利進行。尤其是工廠實驗室,經常對儀器進行維護和保養是化驗室一項必不可少的工作,甚至影響企業的生產和經濟效益。

摘自:中國計量計量測控網



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