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有證標準樣品的應用―――多個實驗室采用CRM驗證和確認測量過程的準確度水平
發布時間：2017-09-01
一、引言
單個實驗室采用CRM驗證和確認測量過程的準確度水平時,實質上是在“重復性條件下”定量地判斷測量過程的精密度水平和正確度水平。
根據1993年7個國際組織聯合制定標準發布的“測量不確定度表示指南”的規定,測量不確定度是定量表示一個測量過程準確度水平的唯一方式。測量不確定度包含二類不確定度分量:一類為A類不確定度,可以通過統計的方法加以確認的;另一類為B類不確定度,是不能用統計方法加以確認的。其中A類不確定度又可以分為二種:一種是通過對重復性試驗獲得的數據進行統計分析之后獲得的不確定度分量―――一般稱重復性限;另一種是通過對復現性試驗獲得的數據進行統計分析之后獲得的不確定度分量―――一般稱復現性限。
很明顯,復現性試驗產生的誤差成分要比重復性試驗產生的誤差成分復雜得多,例如:
?不同的操作人員引入的誤差分量;
?不完全相同的測量設備(即使同一種類型的設備,也會由于制造技術不完善而在性能上出現差異,引入的誤差分量;
?不同的試驗空間(不同的實驗室)內固有的環境條件方面的差異引入的誤差分量;
?不同的試驗時間(即各試驗室進行試驗時采用的時間和具體時間不一致)引入的誤差分量。如此等等。
由此可見,在重復性條件下獲得的重復性標準偏差估計值和在復現性條件下獲得的復現性標準偏差估計值是不一樣的。因此,當我們采用單個實驗室對一個測量過程的準確度水平驗證確認之后,并不能代表這個測量過程對多個實驗室都適合。通過分析,我們知道:單個實驗室采用CRM對測量過程的準確度水平進行驗證和確認這種技術僅僅適用于如下情況。即這個測量過程已經開發并且得到了廣泛地接受之后(甚至于已經由權威部門批準發布成為技術標準)。當某一個特定的實驗室計劃在自己的實際工作中采用這個測量過程之前,為了確保在實際專業技術測試中運用該測量過程的有效性而采取的措施。一般來講,這種方法不能用于開發和建立新的測量過程。要解決這個問題,只能采用多個實驗室來進行。所以本講介紹的CRM的應用不僅適合于上一講中所要達到的目的,也適用于開發和建立新的測量過程,并通過多個實驗室的驗證和確認而使這成為被廣泛接受的專業技術測量技術標準。這就是單個實驗室和多個實驗室采用CRM進行驗證和確認一個測量過程的不同之處。
注:這里的測量過程是一個專用術語,它是指與一個給定的測量有關的全部信息、設備和操作。測量過程具體過程包括與測量質量及測量性能有關的所有要素,例如測量原理、測量方法、測量程序、影響測量的各種因素和相關的測量標準器具。從這種意義上來講,測量過程相當于我國各專業檢測技術領域中的試驗方法標準,它比我們通常說的測量方法、測量程序的內涵更廣泛。
二、多個實驗室采用CRM驗收證和確認測量過程的精密度水平
多個實驗室聯合驗證和確認一個測量過程的精密度水平,采用的是在復現性條件下,由參加驗證的P個實驗室分別對P組,每組n個相同CRM樣品進行試驗。把所獲得每一組數據進行統計分析,求出實驗室內標準偏差的估計值;然后再對P個實驗室提供的數據進行統計分析,還應計算出實驗室間標準偏差的估計值。把這些值與CRM證書中提供的值比較,采用X2檢驗來確定測量過程的精密度水平是否達到規定的要求。具體程序如下:
?確定參加驗證的實驗室數目P和每個實驗室進行重復性試驗的次數n。理論上講,P和n的值應根據CRM的標準值與多個實驗室試驗所獲得的測量值之間的允許差M、顯著性水平α以及Ⅱ類統計分析中犯第2種錯誤的概率β來選取。一般情況下α選擇0?05,β選擇0?01。具體計算P和n的理想值的程序可參閱ISO指南33的第6?4?3?7條。
?根據CRM證書提供的數據選擇標準值及不確定度適合需要的定值方法與被驗證的測量過程有可比性的CRM。
?P個實驗室各自在重復性條件下對CRM的特性值進行n次測量以獲得n×p個試驗結果。在試驗時需要一個協調人來確定試樣的大小、發放、提交試驗結果的時間限制等問題。
?采用Grubb’s法檢驗其是否存在異常值?當出現異常值時,找出產生的原因之后,確定是否可以剔除該異常值。
?依據通過Grubb’s法檢驗的試驗結果計算多個實驗室試驗的實驗室內標準偏差估計值SW和實驗室間的標準偏差估計值SL。
?采用X2檢驗,分別查表找出自由度為p(n-1),置信率為95%的實驗室內統計臨界值S2W和自由度為(p-1),置信率為95%的實驗室間統計臨界值S2L。
?根據公式
分別計算實驗室內統計量X2CW和實驗室間統計量X2。
?比較X2CW與S2W和X2CL與S2L,來確認該被驗證的測量過程是否滿足規定的要求。
三、多個實驗室采用CRM驗證和確認測量過程的正確度水平
正確度水平的驗證采用如下程序進行:
?將P個實驗室獲得,通過Grubb’s檢驗有效的試驗結果取總平均值=X。
?查出CRM證書中的標準值μ。
?按如下準則進行確認:
其中:
X:所有有效測量結果的總平均值;
μ:CRM證書中提供的標準值;
a1、a2:根據經濟或技術限制預選規定的修正值:
當計算獲得的總平均值和σD、μ滿足這一公式時,說明測量過程的正確度水平滿足規定的要求;反之,則不滿足規定的要求,需要對該測量過程加以改進。
摘自：中國計量測控網
