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7501 B光電直讀光譜儀在鋁及鋁合金分析中的應(yīng)用
發(fā)布時(shí)間：2017-09-01
根據(jù)電解鋁分析占整個(gè)分析任務(wù)的80/0以上的實(shí)際情況，我們把光譜分析純鋁作為重點(diǎn)，為盡快由化學(xué)分析轉(zhuǎn)入儀器分析，開(kāi)始采取化學(xué)分析和光譜分析同步進(jìn)行的辦法，通過(guò)分析發(fā)現(xiàn):純鋁常規(guī)分析鐵、硅、銅中，光譜測(cè)鐵很不穩(wěn)，對(duì)含量0,15呱以下的樣品誤差為士。02，明顯超差，于是我們對(duì)所采用的BYG o606-1(撫順?shù)X廠)光譜樣進(jìn)行化學(xué)分析，結(jié)果相符，而用此套標(biāo)樣做樣品，鐵不穩(wěn)，同時(shí)，也發(fā)現(xiàn)國(guó)家標(biāo)樣低標(biāo)硅為。.11鐵。,059銅:0,0062,而我們生產(chǎn)實(shí)際最低含量鐵為。.04，硅0,07,銅0,01，當(dāng)時(shí)所用標(biāo)樣還不能滿足生產(chǎn)需要，于是我們根據(jù):(1)樣品的冶煉過(guò)程，物理性能及組織結(jié)構(gòu)應(yīng)極其相似(2)一套標(biāo)樣中分析元素含量范圍應(yīng)比需要分析的含量范圍更寬，一些的原則從生產(chǎn)實(shí)際中選取更加適合我廠情況的樣品做為管理樣。
一、選樣:
我廠目前有電解槽104臺(tái)，每夭予分析樣品近40個(gè)，這給我們選取有代表性的樣品提供了有利條件，我們首先從予分析樣品中篩選所需樣品，然后到車(chē)間出鋁時(shí)從敞口包中反復(fù)攪拌、扒渣，分上、中、下三個(gè)部位取入予先特制的鉗鍋勺中(約15公斤)為防止偏析再進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁」庾V樣10個(gè)(規(guī)格中4cm高5cm )，常溫冷卻，這樣在我們認(rèn)為含量合適的槽子中一次取樣30個(gè)，分三組編號(hào)，每組1-10號(hào)，對(duì)三組樣品的1氣3#, 5氣7氣9x采取30’角切削，另外15個(gè)樣品按正常車(chē)削，30個(gè)樣品送質(zhì)控室進(jìn)行化學(xué)分析。
二、分析:
在化學(xué)分析時(shí)由三人分別做平行樣以國(guó)家標(biāo)樣換算結(jié)果，每個(gè)樣品出6個(gè)分析數(shù)據(jù)對(duì)所得數(shù)據(jù)按數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)規(guī)律進(jìn)行計(jì)算，求得含量，下面是今年二月份制取管理樣(低標(biāo))時(shí)。
表中每個(gè)數(shù)據(jù)為B個(gè)化學(xué)分析數(shù)據(jù)的平均值，從分析結(jié)果表明:
1.上、中、下三部位偏析不大，但下部相對(duì)較高、上、中部較穩(wěn)，從而確定了取管理樣釣部位為上、中部
2,30’角切削樣與正常車(chē)削樣基本沒(méi)有偏析，且平均結(jié)果完全相符，這就說(shuō)明了樣品的均勻程度是理想的這種取樣方式和分析手段求得的結(jié)果是可信的。
因?yàn)閱翁?hào)樣已無(wú)法做管理樣，剩余上、中部10個(gè)樣品，對(duì)其另一面進(jìn)行車(chē)樣化學(xué)分析，兩面結(jié)果完全相符。
三、應(yīng)用:
在選出的低標(biāo)管理樣后，我們又用同樣手段選出了符合電解鋁錠等級(jí)邊緣成份的管理樣三套(Aooo, Aoo, Ao)這樣在原有國(guó)家標(biāo)樣的基礎(chǔ)上元素曲線由原來(lái)的5個(gè)點(diǎn)增加到9個(gè)點(diǎn)曲線線性關(guān)系理想，用此曲線對(duì)其他已知化學(xué)成份的管理樣進(jìn)行光譜分析測(cè)得8個(gè)。
1.自制管理樣熔煉過(guò)程和鑄造工藝等物理性能相同去消了鐵不穩(wěn)的現(xiàn)象。
2.從變動(dòng)系數(shù)的縮小明顯看出該儀器的性能得到了更加充分的發(fā)揮。
3.完全有把握達(dá)到國(guó)標(biāo)允許誤差范圍。
在對(duì)純合金鋁分析取得經(jīng)驗(yàn)之后，我們對(duì)鋁合金分析也采取了同樣辦法，只是取樣有所不同，因?yàn)檐?chē)間要根據(jù)不同合金要求加入其他元素，以達(dá)標(biāo)準(zhǔn)要求，我們和生產(chǎn)車(chē)間結(jié)合，將所加元素分多次加入，每加入一次，取樣一次，元素含量由低到高再經(jīng)化學(xué)分析取得實(shí)際含量做為合金管理樣，對(duì)LD31,LF21, LD2等合金的光譜分析都是采用了以上手段取得了理想效果，在這方面由于有目的選擇樣品，高低標(biāo)樣品數(shù)量減少，標(biāo)準(zhǔn)過(guò)化程加快更加適合了爐前分析的實(shí)際需要。
四、校核
在儀器使用過(guò)程中，我們采取了三種校核辦法。
1.等級(jí)邊緣樣品的校核
我廠中心室質(zhì)控組專(zhuān)門(mén)負(fù)責(zé)質(zhì)量抽查，這樣我們所用管理樣由光譜組提供樣品，由質(zhì)控組負(fù)責(zé)化學(xué)分析，自制管理樣較多，特別是對(duì)等級(jí)邊緣樣品，對(duì)不上予分析的樣品一律加相應(yīng)的管理樣進(jìn)行控制，以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。
2.樣品抽查，―以化學(xué)分析校光譜分析。
因光譜樣為小4cm高5cm的圓柱樣，樣品不易保存，我們加工試樣時(shí)每個(gè)樣品都將處理好的車(chē)削裝袋保存，作為保留樣，質(zhì)控組每月定期將光譜保留樣進(jìn)行化學(xué)分析，以校對(duì)光譜分析結(jié)果，從今年3月份開(kāi)展抽查以來(lái)合格率都在99,8腸以上，7, 8月份達(dá)到100呱。
3.送樣到國(guó)家技術(shù)監(jiān)督部門(mén)監(jiān)定
四月份我們將自制管理樣送國(guó)家輕金屬質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心進(jìn)行監(jiān)定，監(jiān)定單位所用設(shè)備為貝爾德公司進(jìn)口光譜。
從對(duì)照結(jié)果看，誤差全部低于國(guó)標(biāo)允許范圍，綜上所述，北二光生產(chǎn)的7501B光電直讀光譜儀通過(guò)我們一年多的使用，效果是良好的，根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際選取適合自己生產(chǎn)工藝流程的管理樣進(jìn)行光譜分析對(duì)于充分發(fā)揮該設(shè)備靈敏度高，選擇性好，分析速度快、自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)的路子，是可行的，同時(shí)給企業(yè)帶來(lái)的經(jīng)濟(jì)效益也是可觀的。
摘自：中國(guó)計(jì)量測(cè)控網(wǎng)
