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7501 B光電直讀光譜儀在鋁及鋁合金分析中的應用
發布時間：2017-09-01
根據電解鋁分析占整個分析任務的80/0以上的實際情況，我們把光譜分析純鋁作為重點，為盡快由化學分析轉入儀器分析，開始采取化學分析和光譜分析同步進行的辦法，通過分析發現:純鋁常規分析鐵、硅、銅中，光譜測鐵很不穩，對含量0,15呱以下的樣品誤差為士。02，明顯超差，于是我們對所采用的BYG o606-1(撫順鋁廠)光譜樣進行化學分析，結果相符，而用此套標樣做樣品，鐵不穩，同時，也發現國家標樣低標硅為。.11鐵。,059銅:0,0062,而我們生產實際最低含量鐵為。.04，硅0,07,銅0,01，當時所用標樣還不能滿足生產需要，于是我們根據:(1)樣品的冶煉過程，物理性能及組織結構應極其相似(2)一套標樣中分析元素含量范圍應比需要分析的含量范圍更寬，一些的原則從生產實際中選取更加適合我廠情況的樣品做為管理樣。
一、選樣:
我廠目前有電解槽104臺，每夭予分析樣品近40個，這給我們選取有代表性的樣品提供了有利條件，我們首先從予分析樣品中篩選所需樣品，然后到車間出鋁時從敞口包中反復攪拌、扒渣，分上、中、下三個部位取入予先特制的鉗鍋勺中(約15公斤)為防止偏析再進行充分攪拌，取光譜樣10個(規格中4cm高5cm )，常溫冷卻，這樣在我們認為含量合適的槽子中一次取樣30個，分三組編號，每組1-10號，對三組樣品的1氣3#, 5氣7氣9x采取30’角切削，另外15個樣品按正常車削，30個樣品送質控室進行化學分析。
二、分析:
在化學分析時由三人分別做平行樣以國家標樣換算結果，每個樣品出6個分析數據對所得數據按數據統計規律進行計算，求得含量，下面是今年二月份制取管理樣(低標)時。
表中每個數據為B個化學分析數據的平均值，從分析結果表明:
1.上、中、下三部位偏析不大，但下部相對較高、上、中部較穩，從而確定了取管理樣釣部位為上、中部
2,30’角切削樣與正常車削樣基本沒有偏析，且平均結果完全相符，這就說明了樣品的均勻程度是理想的這種取樣方式和分析手段求得的結果是可信的。
因為單號樣已無法做管理樣，剩余上、中部10個樣品，對其另一面進行車樣化學分析，兩面結果完全相符。
三、應用:
在選出的低標管理樣后，我們又用同樣手段選出了符合電解鋁錠等級邊緣成份的管理樣三套(Aooo, Aoo, Ao)這樣在原有國家標樣的基礎上元素曲線由原來的5個點增加到9個點曲線線性關系理想，用此曲線對其他已知化學成份的管理樣進行光譜分析測得8個。
1.自制管理樣熔煉過程和鑄造工藝等物理性能相同去消了鐵不穩的現象。
2.從變動系數的縮小明顯看出該儀器的性能得到了更加充分的發揮。
3.完全有把握達到國標允許誤差范圍。
在對純合金鋁分析取得經驗之后，我們對鋁合金分析也采取了同樣辦法，只是取樣有所不同，因為車間要根據不同合金要求加入其他元素，以達標準要求，我們和生產車間結合，將所加元素分多次加入，每加入一次，取樣一次，元素含量由低到高再經化學分析取得實際含量做為合金管理樣，對LD31,LF21, LD2等合金的光譜分析都是采用了以上手段取得了理想效果，在這方面由于有目的選擇樣品，高低標樣品數量減少，標準過化程加快更加適合了爐前分析的實際需要。
四、校核
在儀器使用過程中，我們采取了三種校核辦法。
1.等級邊緣樣品的校核
我廠中心室質控組專門負責質量抽查，這樣我們所用管理樣由光譜組提供樣品，由質控組負責化學分析，自制管理樣較多，特別是對等級邊緣樣品，對不上予分析的樣品一律加相應的管理樣進行控制，以確保分析結果的準確度。
2.樣品抽查，―以化學分析校光譜分析。
因光譜樣為小4cm高5cm的圓柱樣，樣品不易保存，我們加工試樣時每個樣品都將處理好的車削裝袋保存，作為保留樣，質控組每月定期將光譜保留樣進行化學分析，以校對光譜分析結果，從今年3月份開展抽查以來合格率都在99,8腸以上，7, 8月份達到100呱。
3.送樣到國家技術監督部門監定
四月份我們將自制管理樣送國家輕金屬質量監督檢驗中心進行監定，監定單位所用設備為貝爾德公司進口光譜。
從對照結果看，誤差全部低于國標允許范圍，綜上所述，北二光生產的7501B光電直讀光譜儀通過我們一年多的使用，效果是良好的，根據生產實際選取適合自己生產工藝流程的管理樣進行光譜分析對于充分發揮該設備靈敏度高，選擇性好，分析速度快、自動化程度高等特點的路子，是可行的，同時給企業帶來的經濟效益也是可觀的。
摘自：中國計量測控網
