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色譜一原子熒光光度計聯(lián)用技術的新進展及其在食品、環(huán)境領域中的應用
發(fā)布時間：2017-09-01
1概述
隨著科學技術的發(fā)展，痕量元素形態(tài)分析在食品安全、環(huán)境科學、臨床醫(yī)學，毒理學和營養(yǎng)學等諸多領域?qū)τ卸居泻τ袡C金屬污染物引起高度重視。人們已越來越認識到砷、汞和硒的不同化合物之間毒性存在巨大差異，且其毒性不僅與元素總量有關，還與元素存在形態(tài)密切相關。例如，無機砷化合物(包括三價砷和五價砷)毒性最強，一次過量攝人可引起急性中毒，長期低劑量暴露可引起慢性砷中毒，誘發(fā)各種皮膚病及肝腎功能受損，甚至導致癌癥。而甲基砷酸化合物毒性則較低，在廣泛存在水生生物體內(nèi)的砷甜菜堿(AsB)、砷膽堿(AsC)、砷糖(AsS)等形態(tài)砷化物通常被認為毒性很低或無毒””，;而二價無機汞和甲基汞作為汞元素的主要存在形態(tài)，甲基汞的毒性要比二價無機汞大得多，甲基汞能夠穿透生物膜，并通過食物鏈進行富集，對人和動物的危害最大‘3.‘，;硒是人和動物所必需元素，但是過量吸人六價無機硒會導致生物體中毒反應，而有機硒化合物硒代朧氨酸(SeCyS)則有延緩衰老功效和抗癌作用‘sl。元素的不同存在形態(tài)決定了其在環(huán)境和生命過程中表現(xiàn)出不同的行為;不同的元素形態(tài)由于具有不同的物理化學性質(zhì)和生物活性，在環(huán)境和生命科學領域發(fā)揮著不同的作用。元素總量或者濃度的相關信息已經(jīng)不能滿足環(huán)境和生命科學研究的需要，有時候甚至會給出一些錯誤的信息。根據(jù)傳統(tǒng)分析方法所提供的元素總量的信息已經(jīng)不能對某一元素的毒性、生物效應以及對環(huán)境的影響做出科學的評價，為此，分析工作者必須提供元素的不同存在形態(tài)的相關信息。元素形態(tài)具有多樣性、易變性、遷移性等不同于常規(guī)分析對象的特點，因此其分析方法也成為一個嶄新的研究領域，即“元素形態(tài)分析”。
聯(lián)用技術是元素形態(tài)分析主要分析手段，是指將不同元素形態(tài)的分離與測定結合為一體，實現(xiàn)樣品中元素不形態(tài)的在線分離與測定。聯(lián)用技術由于可以實現(xiàn)在線的有效分離與測定，因此已成為目前元素形態(tài)分析的主要手段。分離部分主要以色譜和高效毛細管電泳為主，檢測部分主要是原子光譜/質(zhì)譜類儀器，此外聯(lián)用技術還包括一些特殊的接口、特殊的樣品引人技術以及在線樣品前處理技術等。
HPLC / GC一ICP -MS聯(lián)用技術已經(jīng)成為分析化學中最熱門的研究領域之一，被認為是目前最有效和最有發(fā)展前景的形態(tài)分析技術，在國外得到了較為廣泛的應用。但是，I CP - MS存在同量異位素、多原子分子離子以及多電荷離子的干擾問題，如00Ar'SC 1干擾’SAs , 00Ar00Ar干擾}0Se , '}Ar'80干擾“Fe的測定。ICP -MS對色譜分離中所普遍使用的高鹽組分和高含量有機組分，如甲醇、乙睛等承受能力有限，大大限制了其在與色譜聯(lián)用中的應用。此外，I CP - MS昂貴的價格、對操作人員的較高要求以及極高的運行和維護成本限制了ICP一MS在元素形態(tài)分析領域的廣泛推廣和應用。VG一AFS作為一種高靈敏的分析技術在砷、汞、硒等元素分析具有獨特優(yōu)勢，在與色譜聯(lián)用具有無可比擬的最佳效果，可以與HPLC一ICP一MS聯(lián)用相媲美。
早在1998年，北京瑞利分析儀器公司先后與中科院生態(tài)環(huán)境研究中心和美國戴安公司合作開發(fā)色譜與原子熒光光度計聯(lián)用系統(tǒng)，旨在建立砷、汞和硒等元素的形態(tài)分析方法。近年來，此項研究工作取得了突破性的進展，實現(xiàn)了HPLC一AFS和IC一AFS兩種聯(lián)用技術的分析儀器的商品化。2006-2008年，瑞利公司又與中國疾病預防控制中心營養(yǎng)與食品安全所合作，完成了“十一五”國家科技支撐計劃重大項目2006BAK02A 10《食品安全關鍵技術一持久性有毒污染物檢測技術研究》即液相色譜一原子熒光聯(lián)用技術研究，突破了色譜一原子熒光聯(lián)用平臺中的關鍵技術瓶頸，為元素形態(tài)分析技術在食品安全領域的應用提供了商品化的液相色譜一原子熒光聯(lián)用儀器。同時，瑞利公司即將完成的“十一五”國家科技支撐計劃重大項目2006BAK03A14《監(jiān)測檢測專用儀器產(chǎn)業(yè)化示范的色譜一原子熒光聯(lián)用儀》，其產(chǎn)出成果已經(jīng)批量上市，以滿足元素形態(tài)分析儀器的需求。這些項目對我國元素形態(tài)分析的發(fā)展起到積極的推動作用。本文將此項研究成果及其應用作一簡介。
2色譜與原子熒光光度計分析聯(lián)用技術的特點
在上世紀80年代初，蒸氣發(fā)生一原子熒光光度計(VG-AFP )在我國誕生(6)。它集蒸氣發(fā)生技術和結構簡單的無色散原子熒光光度計等諸多優(yōu)勢技術于一體，利用蒸氣發(fā)生技術使分析元素與基體元素分離，并得到富集，而生成的蒸氣發(fā)生元素可以在氫氫火焰中原子化，而氫氫火焰本身具有很高的熒光效率及較低的背景發(fā)射干擾。因此，VG一AFS在測定As ,瑰、Se, Pb和Cd等典型有毒有害元素方。面具有很高的分析靈敏度，優(yōu)于AAS , I CP一AES等現(xiàn)代原子光譜的分析手段，在我國很快得到推廣和普及17一’。
我國科技工作者經(jīng)過近30年的努力，不斷改進和創(chuàng)新，VG一AFP有了很大的發(fā)展，由早期僅能分析5一6個元素，現(xiàn)已擴到11個;分析靈敏度提高了1一2個數(shù)量級;重現(xiàn)性由5%提高到1%，由手工操作發(fā)展到智能化全自動測定，走上了一條快速發(fā)展的道路，具有典型中國特色的VG - AFP，如“低溫原子化”和“自動排出廢液的氣液分離裝置”等【””2]。新技術均已處于國際領先水平。
原子熒光光度計是具有中國特色的分析儀器，它具有分析靈敏度高、線性范圍寬、儀器結構簡單、成本低廉、易于維護、光譜干擾及化學干擾少等獨特優(yōu)點。對于As ,瑰、Se, Pb等元素的特征譜線均處于原子熒光最佳的檢測波長范圍，在采用了高效的蒸氣發(fā)生進樣技術后，具有很好的檢出能力，可以獲得與電感禍合等離子體質(zhì)譜(ICP一MS)相當?shù)臋z出限和靈敏度。蒸氣發(fā)生進樣技術能夠使待測組分與基體有效分離，因此具有極強的耐高鹽組分和有機組分的能力，能夠和任何的色譜分離條件相匹配。此外原子熒光還具有成本低廉和操作簡單等優(yōu)點，使得HPLC一VG一AFP聯(lián)用技術應用于元素形態(tài)分析具有極大的發(fā)展前景，易于得到推廣。
3色譜與原子熒光光度計聯(lián)用技術關鍵部件的研究
3.1高效的紫外光(W)在線消解接口
色譜與原子熒光光譜聯(lián)用技術的核心是兩者之間連接的“媒介”即接口技術。VG - AFP中蒸氣發(fā)生進樣技術對元素的價態(tài)和形態(tài)具有較高的選擇性。一般而言，對高價態(tài)以及有機結合態(tài)的蒸氣發(fā)生效率相對較低。
可見，對于砷甜菜堿和砷糖的測定，則需要在經(jīng)過色譜分離后，通過在線紫外消解，轉(zhuǎn)化為五價砷，再進行蒸氣發(fā)生，才能最終被原子熒光所檢測。因此，在蒸氣發(fā)生前需要對樣品進行在線氧化處理，即將色譜分離后待測元素形態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐子谡魵獍l(fā)生的形態(tài)，以獲得較高的進樣效率。常用的在線接口一般為紫外線消解系統(tǒng)和微波加熱消解系統(tǒng)，微波加熱消解系統(tǒng)由于反應劇烈，加熱溫度較高，容易造成紊流和壓力過高，影響分離效果并造成系統(tǒng)噪聲增加，該法已經(jīng)逐漸被淘汰。而紫外線消解系統(tǒng)則相對較為溫和，利用紫外線誘導產(chǎn)生的自由基發(fā)生氧化或還原作用，使得有機態(tài)的元素形態(tài)轉(zhuǎn)化為無機離子，高價態(tài)的元素形態(tài)轉(zhuǎn)化為低價態(tài)。因此，紫外光(W)在線消解系統(tǒng)是聯(lián)用技術中的關鍵部件，我們研制成功的消解系統(tǒng)裝置具有以下特點:
(1)采用新穎的機械結構和防震措施，重點解決了紫外燈管使用石英材料易破碎的技術難題。且完全可以滿足國家標準GB 11606一2007對分析儀器的關于碰撞、跌落、顛簸、振動、沖擊等方面的考核要求。即使在最苛刻的環(huán)境試驗條件下，紫外燈也不會破碎。
(2)采用了系統(tǒng)恒溫控制技術，確保燈管溫度維持在最大發(fā)光強度和最佳恒定溫度，保證了紫外光強度長期穩(wěn)定的優(yōu)異性能。
(3)采用具有最高紫外線反射率的特種材料和雙曲面型反射裝置，極大地提高了紫外線的輻射強度和利用率、從而提高了紫外消解系統(tǒng)的的消解效率。
(4)采用具有較高紫外透過率的聚四氟乙烯(PTEE)管，取代了易碎和怕堿性溶液腐蝕的石英管，這種新型反應管，能夠承受任意類型消解溶液的腐蝕，管路長度和內(nèi)徑均經(jīng)過理論計算和系統(tǒng)測試，有效抑制了峰展寬，可得到極佳的分析結果。
(5)為確保操作安全性，防止紫外線直接或間接與人體接觸，本系統(tǒng)采用全封閉一體化的結構設計，保證無任何紫外光泄漏，以及長期運行也不會產(chǎn)生臭氧。
3.2全新的蒸氣發(fā)生氣一液分離器
蒸氣發(fā)生氣液分離器是色譜與原子熒光光度計聯(lián)用技術中重要組成部分，其主要作用為將蒸氣發(fā)生反應過程中生成的氣態(tài)物質(zhì)與反應后的溶液分離。聯(lián)用技術元素形態(tài)分析的模式與總量分析不同，色譜分離所使用的試劑種類較多，基體組分也比較復雜，且元素形態(tài)分析的樣品單次測定時間一般長達幾分鐘、十幾分鐘，甚至更長時間，而在長時間蒸氣發(fā)生反應過程中，載氣以及反應過程中生成的氫氣極易將大量的水蒸氣攜帶進人原子化器并在其上方形成微珠，進而引起顯著的熒光碎滅和光散射，對熒光信號的測定產(chǎn)生嚴重的影響，同時，較多水蒸氣凝結后還易造成阻礙管道中氣體的傳輸，從而嚴重影響分析靈敏度和重現(xiàn)性。
我們研制成功了一種臥式的噴流型三級氣一液分離器，經(jīng)過色譜分離的組分再經(jīng)過紫外消解和酸化后，與還原劑混合反應，直接進人噴流器，由載氣經(jīng)噴流器在其出口處產(chǎn)生負壓，加速復雜基體組分的蒸氣發(fā)生反應，在氣一液分離的內(nèi)層進行一級分離，廢液直接流人底部U形管水封后自動排除，將含有少量的水蒸氣的氣體進人外層進行二次分離，氣體由上部出口再次通過三級氣一液分離裝置，使含有的細微水氣再次分離，然后進人原子化器原子化。它的優(yōu)點是氫化反應完全，氣一液分離徹底，特別是有機質(zhì)較高的樣品產(chǎn)生較多泡沫時仍具有良好的氣一液分離效果。在色譜一原子熒光聯(lián)用過程中，色譜分離條件中較多采用容易產(chǎn)生大量泡沫的離子對試劑和甲醇、乙睛等易于產(chǎn)生熒光碎滅的有機溶劑，該氣液分離器發(fā)揮了重要作用，在最大程度上可將有機溶劑和氫化物有效分離，同時有效抑制泡沫的生成。
3.3升級聯(lián)用技術的通用接口裝置
當前VG一AFS的商品儀器一般都是僅能測定As,瑰、Se和Pb等元素的總量分析。如果用戶需要開展元素形態(tài)分析，則還需要另外購買專用的色譜與原子熒光光度計聯(lián)用分析儀，這對于已有液相色譜或離子色譜的實驗室，則是極大的浪費。為了適應用戶的需求，本公司針對現(xiàn)有的VG一AFP總量分析的產(chǎn)品，開發(fā)出能夠與國內(nèi)外的各種液相色譜或離子色譜聯(lián)用的PDI一10型通用接口裝置，無需更改硬件，可以直接將原子熒光光度計與液相色譜或離子色譜連接，即可升級為聯(lián)用技術元素形態(tài)分析儀。這種整體結構的通用接口裝置，包括蠕動泵、旋轉(zhuǎn)閥、紫外消解系統(tǒng)和專用控制終端軟件等。脫離接口裝置，同時仍具有As ,掩、Se等11種元素總量分析功能。
3.4聯(lián)用技術專用的工作站軟件
色譜一原子熒光聯(lián)用技術控制方式在發(fā)展的最早期，一般通過不同的軟件或單片機，分別控制色譜泵、紫外消解系統(tǒng)及原子熒光，數(shù)據(jù)采集一般依靠專用的色譜工作站軟件或其它軟件來完成，甚至數(shù)據(jù)的處理和數(shù)據(jù)及分析報告的輸出均需要額外的軟件來實現(xiàn)，操作的繁瑣和復雜程度很難讓廣大的分析工作者接受。而且在軟硬件配合上也沒有經(jīng)過系統(tǒng)優(yōu)化設計，穩(wěn)定性較差。
我們編制了專門針對液相色譜/離子色譜一原子熒光聯(lián)用技術平臺的工作站軟件Pro Hyphen，率先實現(xiàn)了聯(lián)用技術的整機一體化控制，同時對儀器硬件作出系統(tǒng)調(diào)整，完成了聯(lián)用儀器多個單元的一體化系統(tǒng)控制，大大提高了聯(lián)用系統(tǒng)的穩(wěn)定性和可靠性。該工作站軟件可同時實現(xiàn)對整機的系統(tǒng)控制，數(shù)據(jù)采集與處理等功能，適合分析實驗室使用，從而保障了儀器的商品化。
3.5任何過程汞分析的安全保障裝置
汞元素在氫化物反應過程中，比任何元素都易于生成汞蒸氣，因此，在原子熒光測量過程中，無論是否測量汞元素，均會有汞蒸氣生成，而且是樣品中100%的汞蒸氣生成。由原子化器上方排出的原子態(tài)的汞蒸氣是一個潛在的污染源，需格外注意。由于汞蒸氣密度較大，在不影響測量的前提下，最好的通風裝置也僅能將30%的汞蒸氣排出實驗室，其余70%存留在原子化室中，長期累積，逐漸向?qū)嶒炇覂?nèi)部擴散，危害操作人員身體健康。針對上述的情況，汞蒸氣的捕集裝置為首選解決方案，分為主動式和被動式兩種，主動式為采用氣體循環(huán)的方式主動吸附、捕集汞蒸氣;被動式為捕集靜止固定于某一位置，僅僅依靠氣體自由擴散進行吸附。我們經(jīng)多年的刻苦攻關，于2005年初申請了“主動式捕集裝置”專利(專利號:200520000097.2)，在業(yè)內(nèi)率先提出“環(huán)保型原子熒光”的理念，引起廣泛關注，并獲得2005年的原子熒光產(chǎn)品的唯一BCEIA金獎。采用流量為25L的大流量抽氣泵和大容量高效能汞吸附劑，能夠使容積為3.9L的原子化室中的氣體在1分鐘內(nèi)循環(huán)達6次之多，捕集效率高達70%。其汞蒸氣的捕集效果遠遠高于被動式捕集裝置。
4商品化的色譜一原子熒光光度計聯(lián)用儀器
4 .1 AF - 61 OD2色譜一原子熒光光度計聯(lián)用儀
本公司自1998年就開始進行色譜一原子熒光聯(lián)用技術的自主研發(fā)，實現(xiàn)了所有關鍵技術的突破，為形態(tài)分析儀器商品化的研制打下了堅實的技術基礎。2006年正式立項，開始了AF - 610D色譜一原子熒光聯(lián)用儀的研制，并得到國家相關部門的高度重視，先后獲得了兩項“十一五”國家科技支撐計劃的項目支持，從而加快了AF - 610D色譜一原子熒光聯(lián)用儀器的開發(fā)推廣和商品化進程，滿足了市場對元素形態(tài)分析儀器的需求。而后，結合自身在聯(lián)用技術領域的技術優(yōu)勢，開發(fā)出新了一代的AF - 610D2色譜一原子熒光光度計聯(lián)用儀。整機同時具備總量分析和形態(tài)分析的功能，無論是在整機控制、性能參數(shù)還是在技術水平上均達到國際先進水平。
4 . 2 AF - 610D2色譜一原子熒光光度計聯(lián)用儀的分析譜圖
4.2.1砷形態(tài)分離譜圖
4.2.1.1三價無機砷(As(III))、五價無機砷(As(V))、一甲基砷(DMA)和二甲基砷(MMA)
As(川)、As( V ) , DMA和MMA四種砷形態(tài)，濃度分別為10, 100, 500, 1000ng / mL，采用陰離子交換柱進行分離后，原子熒光進行檢測，其重疊譜圖如圖3所示。
4.2.1.2砷甜菜堿(AsB)、五價無機砷(As(V))、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)
AsB, As(V), DMA和MMA四種砷形態(tài)，濃度分別為10, 100, 500, 1000ng / mL，采用陰離子交換柱進行分離后，原子熒光進行檢測，其重疊譜圖如圖4所示。
4.2.1.3阿散酸、2一硝基苯基砷酸和洛克沙腫
阿散酸(PASA ) , 2一硝基苯基砷酸(NPAA)和洛克沙腫(NEiPAA )，濃度分別為10, 50, 100, 500,1000, 2000ng / mL，采用C18柱進行分離后，經(jīng)過在線紫外消解后，原子熒光進行檢測，其重疊譜圖如圖5所示。
4.2.2汞形態(tài)分離譜圖
甲基汞(MMC )、乙基汞(EMC )、苯基汞(PMC )、二價無機汞(MC )，濃度分別為0.05, 0.1, 0.5,1, 5, long/mL，采用C18柱進行分離后，經(jīng)過在線紫外消解后，原子熒光進行檢測。
4.2.2硒形態(tài)分離譜圖
濃度均為l Ong / }L的硒代膚氨酸(SeCys)、亞硒酸鹽(Se(IV))、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸鹽( Se( VI ) )，在采用陰離子交換柱分離后，經(jīng)過在線紫外消解還原，原子熒光檢測。
5色譜與原子熒光聯(lián)用在砷和汞等元素形態(tài)分析中的應用
5.1 HPLC-W-VG-AFP聯(lián)用測定海產(chǎn)品中無機砷
近年來，國內(nèi)外針對色譜與低成本、高靈敏的元素特效檢測器，蒸氣發(fā)生一原子熒光光度計(VG- AFP)聯(lián)用引起關注。該方法已用于啤酒‘I3]，農(nóng)田土壤[14]和植物‘IS，等，以及不同環(huán)境生物樣品中砷的形態(tài)分析。
中國疾控中心營養(yǎng)與食品安全所張磊、李筱薇、趙云峰等[16]報道了以20mmol / L磷酸二氫錢(PH6川為流動相，以Ham i 1 ton PRPX-100陰離子柱進行無機砷、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA )有效分離。采用高效液相色譜一紫外消解一蒸氣發(fā)生一原子熒光光譜法(HPLC-W-VG-AFP)測定海產(chǎn)品(海藻)中無機砷含量，方法特異性強，結果準確可靠。
5 .1 .1儀器裝置與條件
Agilent1200高效液相色譜(美國Agilent公司);Ham i 1 ton PRPX-100陰離子交換色譜分析柱和預柱(美國Hamilton公司);AF一610D原子熒光光譜儀(北京瑞利分析儀器公司)
HPLC主要參數(shù):20mmo1 / L磷酸二氫錢溶液(PH6.0)為流動相，等度洗脫，流速1.OmL/min,進樣體積100NLo
AFP主要參數(shù):負高壓320V;空心陰極燈總電流90mA(主電流/輔助電流:55 / 35mA );載流:2 .4mol/LHC1;流量4mL/min; 3%(m/v ) KBH<溶液，流量4mL/minx
5.1.2分析結果
海藻樣品以2mol / L三氟乙酸(TFA)溶液為提取劑，熱浸提2h后，采用高效液相色譜‘~原子熒光光譜法測定無機砷的總量為68 . 3mg / kg。參加了FAPAS國際上26個實驗室比對考核，得到Z評分為0.3(實驗室編號為19，見圖8)，取得了優(yōu)異成績，證明該法結果的特異性強，準確可靠。
5.2 IC-W V}AFP聯(lián)用測定生物樣品中汞化合物形態(tài)
色譜與各種檢測器聯(lián)用是較為普遍采用的分析汞化合物形態(tài)的方法，常用的檢測器有冷蒸氣發(fā)生一原子吸收光譜檢測器‘”，、原子發(fā)射光譜檢測器‘I8]及化學檢測器‘19]等，但方法靈敏度較低，不能滿足食品、生物樣品中痕量分析的要求。電感禍合等離子體一質(zhì)譜檢測器具有較高的靈敏度，然而昂貴的設備限制了該方法的應用。
中科院生態(tài)環(huán)境研究中心墨淑敏，梁麗娜等‘ml報道了淋洗液為含5% (V/V)乙臘、60mmo1 / L醋酸胺和0.01% (V/V)二硫基乙醇的水溶液，以,Acclaim polarAdvantage C16分析柱，進行了無機汞，甲基汞和乙基汞有效分離。采用離子色譜一紫外消解一蒸氣發(fā)生一原子熒光光譜法(I C-W-VG-AFP)測定脈紅螺樣品中汞化合物形態(tài)，取得了滿意的分析結果。
5.2.1儀器裝置與條件
I CS-1500離子色譜(美國戴安公司);AF-610D原子熒光光度計(北京瑞利分析儀器公司)。
IC主要參數(shù):淋洗液的流速1mL/min，進樣體積25uLe
AFS主要參數(shù):負高壓:280V;空心陰極燈燈電流:30mA;氫氣流量:400mL / min;
5.2.2分析結果
濃度分別為10和100ug/L混標溶液的分離譜圖如圖9所示。在優(yōu)化分離檢測條件下，20ug/L的汞化合物標準溶液平行7次測定，甲基汞，無機汞和乙基汞的相對標準偏差(RSD)分別為2.0%,2.9%和2.4%;三種汞化合物的線性范圍為10一2000 u g / L; 25 u 1進樣檢出限分別為3ug/L, 2ug/L和4ug/L。用建立的方法測定脈紅螺樣品中甲基汞和乙基汞的加標回收率分別為90%和92%。
5 . 3 GC AFP連用測定生物和沉積物樣品中甲基汞
氣相色譜(GC)與原子熒光光譜(AFP)聯(lián)用測定汞化合物形態(tài)的研究比較少，氣相色譜法用于元素形態(tài)分析的主要目標分析物為揮發(fā)性或穩(wěn)定性的物質(zhì)或可以通過衍生物反應轉(zhuǎn)變?yōu)閾]發(fā)性物質(zhì)，因此在形態(tài)分析中的研究主要是有機汞，有機鉛和有機錫等沸點較低且熱穩(wěn)定性較好的物質(zhì)。瑞利公司與中科院生態(tài)中心合作開發(fā)了GC AFS聯(lián)用系統(tǒng)。如圖10所示，加熱器的作用是將有機汞轉(zhuǎn)化為無機汞，主要由一段纏有鎳鉻電阻絲的石英管(長15cm，內(nèi)徑lmm)組成。系統(tǒng)工作時，電阻絲兩端輸人一定電壓使其溫度恒定在850 C，用一段長30cm，內(nèi)徑0.53mm的石英毛細管連接色譜柱與聚四氟乙烯(PTFE)管，可消除汞化合物的吸附及擴散。尾吹氣的作用是將分析物迅速帶人檢測器。
5.3.1儀器裝置與條件
HP6890氣相色譜儀(美國Hewlett一Packard公司);SE一30毛細管色譜柱(北京北分天普儀器技術有限公司);AF一620原子熒光光度計(北京瑞利分析儀器公司)。
GC主要參數(shù):進樣口溫度:300 C;進樣體積:5 u 1;載氣流量: 8mL / min;加熱器溫度:850℃。
AFP主要參數(shù):負高壓:400V;燈電流SOmA;尾吹氣:120mL / min;氫氣流量:400mL / min o
5.3.2分析結果
在優(yōu)化分離檢測條件下，濃度均為20ng / mL的甲基汞和乙基汞的分離譜圖如圖11所示，其保留時間分別為甲基汞2.96min，乙基汞3.76min。甲基汞(MMC )和乙基汞(EMC)的絕對檢出限(3a)可達0 .OOSng。對于long/ mL的MMC和EMC標準溶液，連續(xù)5次測定精密度(RSD)分別為2.5%和1.3%;標準參考物(DORM一2)的分析結果與標準值一致。本法對采自太湖梅梁灣的鯉魚、鰓魚、細魚和蚌四個生物樣及三個沉積物樣品中的甲基汞進行了分析，取得了滿意結果。
摘自：中國計量測控網(wǎng)
