熱分析測試技術的應用
發布時間：2017-09-01
1前言
隨著計算機技術和儀器技術的發展,熱分析測試儀器日趨小型化,其測試可靠性、測試速度都大大提高。在國外,熱分析測試技術已發展成為一種常規測試手段,并有了相關標準。
熱分析測試主要包括熱機械分析(DMA/TMA)、熱重分析(TG)、差熱分析(DTA/DSC)等。這里通過幾個測試實例介紹熱分析技術的一些特性和應用。
2用熱機械分析進行橡膠密封墊失效分析
熱機械分析包括動態熱機械分析(DMA)和熱機械分析(TMA)。二者的主要區別是前者可施加交變力,用DMA儀器即可進行TMA試驗。DMA儀器可同時考察溫度、受力狀況、頻率對材料性能的影響。通過DMA測試能對在多種工況下材料的短期和長期性能進行評估。
200℃下使用的密封墊在其他情況不變時,為什么在150℃就失效了?經測試,其常規性能數據都正常。運用DMA儀器測試很快就找到了失效原因。
測試儀器為NETZSCH DMA 242動態熱機械分析儀。該儀器具有6種承載形式,即3點彎曲、雙懸臂彎曲、單懸臂彎曲、剪切、壓縮、拉伸。其頻率為0.01～100 Hz,施力0.01～16 N,溫度為-170～600℃,模量測試范圍為10-3～106MPa。根據實際情況,選擇壓縮承載形式,頻率1 Hz,施力4 N,升溫速度單段5℃/min,空氣介質。
圖1是密封墊的DMA分析結果。可以看到,隨著溫度升高,密封墊樣品模量逐漸降低,100～150℃時降到最低,隨后模量升高,至210℃時達到峰值,最高模量和最低模量相差20%。可見150℃是密封墊材料模量下降較多、性能惡化的溫度點。這也就是密封墊在200℃時使用良好、而在150℃失效的原因。
事實上,通過DMA還可以獲得更多的信息。如結合上述6種承載方式,可進行溫度掃描、頻度掃描、時間掃描、動態應力掃描、恒應力條件測試,以此了解材料的阻尼特性、減震特性、蠕變應力松弛特性、應力應變特性、粘溫特性、動態模量等。還可以通過數據轉換計算斷裂能、推測使用壽命等。
3應用熱重分析篩選制動材料配方
有兩種制動材料從常規性能指標看相差無幾,制動試驗結果也相當,但使用中一種材料的磨耗卻較大。用熱重分析對其進行測試。
測試儀器為NETZSCH STA 449熱重/差熱聯測型儀器,用它測試可同時獲得熱重、熱焓變化數據。測試溫度為室溫～1 400℃;天平精度為1μg;DSC靈敏度為4μW;升溫速度為10℃/min,N2氣氛。
試驗結果見圖2。兩種制動材料的起始失重溫度約為400℃。1 000℃時失重率也相當。然而二者的失重過程大不一樣。1#材料樣品800℃前失重非常緩慢,只有約5%,超過800℃后,失重率急速增大。而2#材料樣品400℃左右開始失重,到500℃時失重率已達14%,800℃時失重約20%。所以雖然2#材料樣品高溫性能也不差,但中溫段的嚴重失重,大大影響它的使用。
熱重分析主要測定的是樣品重量隨溫度變化的情況。通過T～ΔP曲線,對不同的介質,可以判斷材料的使用溫度特性、反應性、氧化、分解、吸附、燃燒等情況,并可進一步推斷材料的使用條件及狀態,而且通過與傅里葉變換紅外光譜儀配合使用,還可以了解揮發、分解產物。
4差熱分析的應用
在設計某種焊條時,要求焊條熔點低于600℃。通過差熱分析,可以很精確地測定材料的熔點。圖3即為該種焊條熔點的測定結果。
差熱分析除了上述用途外,還可以通過熱焓變化測定材料純度、相變、各種物態和結構轉變、反應情況、固化特征、材質判斷、混合、共聚、共熔等情況。
上面簡單介紹了熱分析測試技術應用的幾個側面。熱分析儀除了上述幾種外,還有其他種類,如高溫膨脹儀,它可精確測定物質在測試溫度范圍內的膨脹、收縮量,這對當前高結構精度要求下的設計非常有用。而且熱分析儀和其他儀器的配合使用日益普遍,也大大拓寬了它的應用范圍。由于熱分析技術緊密結合實際,因而在工業、日用、環保、醫藥、生物、材料等方面正發揮越來越大的作用。
摘自：中國計量測控網
