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水三相點(diǎn)瓶在熱工計(jì)量檢定中的應(yīng)用
發(fā)布時(shí)間：2017-09-01
1990年國(guó)際溫標(biāo)( ITS―90 )規(guī)定在-189?344 2~660?323℃溫區(qū)內(nèi)的溫度值由在一組規(guī)定的定義固定點(diǎn)分度的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)確定,定義固定點(diǎn)包括鋁凝固點(diǎn)、鋅凝固點(diǎn)、錫凝固點(diǎn)、銦凝固點(diǎn)、鎵熔點(diǎn)、汞三相點(diǎn)、氬三相點(diǎn)及水三相點(diǎn),并使用規(guī)定的參考函數(shù)和偏差函數(shù)內(nèi)插計(jì)算定義固定點(diǎn)之間的溫度值。
溫度值表示式為
W(t)=R(t)/R(0?01℃) (1)
式中W(t)為標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在溫度t的電阻值與水三相點(diǎn)溫度(0?01℃)的電阻值的比值。由式(1)可見(jiàn),水三相點(diǎn)既是熱力學(xué)溫度的重要基準(zhǔn)點(diǎn),也是1990年國(guó)際溫標(biāo)( ITS―90)定義的基本、重要的固定點(diǎn)。因此,水三相點(diǎn)的正確復(fù)現(xiàn)以及測(cè)量的準(zhǔn)確性是檢定標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)固定點(diǎn)的關(guān)鍵。
1水三相點(diǎn)及水三相點(diǎn)瓶
1?1水三相點(diǎn)
水三相點(diǎn)是水的固態(tài)、液態(tài)、汽態(tài)(冰、水、汽)三相平衡時(shí)的溫度,用國(guó)際單位制表示為273?16 K (0?01℃)。由于不同的物質(zhì)在不同的溫度、壓力下,其固相、液相、氣相三相共存的溫度不同。高純度水(水的同位素成分相當(dāng)于海水)的三相點(diǎn)只有在壓力為610?75 Pa、溫度為0?01℃時(shí)才會(huì)出現(xiàn)。因此,在計(jì)量檢定中,要想獲得精確的水三相點(diǎn),需要一個(gè)特制的儀器來(lái)復(fù)現(xiàn)。
1?2水三相點(diǎn)瓶及凍制過(guò)程
在標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的測(cè)量中,水三相點(diǎn)是在水三相點(diǎn)瓶里復(fù)現(xiàn)的。水三相點(diǎn)瓶的結(jié)構(gòu)如圖1所示。
目前,大部分檢定機(jī)構(gòu)采用的水三相點(diǎn)瓶為直徑約60 mm的玻璃容器,用一個(gè)同心、直徑約15mm、一端封閉的細(xì)玻璃管作為溫度計(jì)插管,容器在直空下充入高純度的水并密封。這樣,在密封的條件下,水三相點(diǎn)的溫度穩(wěn)定性好,可長(zhǎng)時(shí)間保持在0?01℃,避免外界大氣壓及空氣中雜質(zhì)的影響,測(cè)量的準(zhǔn)確度較高。滿足了在檢定標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)時(shí)需要長(zhǎng)時(shí)間測(cè)量的要求。
水三相點(diǎn)瓶常用的凍制方法有干冰制冷法、液氮制冷法、水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋破鞣?種。干冰及液氮制冷法是常規(guī)使用凍制三相點(diǎn)瓶的方法。本文介紹水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋破鲀鲋迫帱c(diǎn)瓶的過(guò)程。采用半導(dǎo)體致冷管理,彌補(bǔ)了在夏季氣溫較高進(jìn)行檢定時(shí),用干冰及液氮制冷法凍制三相點(diǎn)瓶的不足。
凍制水三相點(diǎn)瓶前,要將水三相點(diǎn)瓶放入冰箱或冰瓶中預(yù)冷2 h以上,取出先用干凈的脫脂棉將水三相點(diǎn)瓶阱內(nèi)的雜物及水分擦干,并用酒精沖洗干凈,待凍制器外露的冷凍管充分降溫預(yù)冷后(預(yù)冷溫度一般設(shè)定為-20℃)就可進(jìn)行水三相點(diǎn)瓶的凍制。
將適量的酒精倒入預(yù)冷的瓶子中,把三相點(diǎn)瓶慢慢套向冷凍管,使冷凍管的底部輕輕抵住瓶子內(nèi)管的底,然后固定好三相點(diǎn)瓶,找把瓶子圍上保溫棉布,以加快凍制速度。在凍制過(guò)程中,由于凍制器降溫速度較快(約18 min),從水三相點(diǎn)瓶液面處開(kāi)始,純水會(huì)出現(xiàn)全凍現(xiàn)象,透過(guò)外管可觀察到純水呈不透明云片樣刺紋,此時(shí),取下水三相點(diǎn)瓶,倒掉內(nèi)插管內(nèi)酒精,輕輕晃動(dòng)瓶身,使純水冰套與外壁分離,重新套向冷凍管,待溫度計(jì)阱底部周圍的冰層結(jié)實(shí)后,逐漸向阱內(nèi)注入酒精,使半導(dǎo)體熱管傳導(dǎo)均勻,但要注意酒精不得超過(guò)三相點(diǎn)瓶的液面。50~80 min (視環(huán)境溫度不同而異)后,即可在溫度計(jì)插管周圍形成厚薄均勻、外表平滑的5~10 mm厚的冰套,取下三相點(diǎn)瓶,在溫度計(jì)阱內(nèi)注入約30 mL 0℃的蒸餾水。最后,用棉花塞住阱口,并把水三相點(diǎn)瓶置于大冰瓶中保存。剛凍制好的三相點(diǎn)瓶需在冰瓶中放置24 h以上才能使用,因?yàn)榧兯趦龀杀螽a(chǎn)生較大的應(yīng)力,如果此時(shí)使用,溫度并不是0?01℃,會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果造成影響。另外,在凍制過(guò)程中,水三相點(diǎn)瓶中水的表面會(huì)結(jié)成薄冰,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),薄冰會(huì)同玻璃外壁凍在一起,造成三相點(diǎn)瓶的炸裂,因此,要不斷用雙手握住三相點(diǎn)瓶的液面處,避免薄冰的生成。
2標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)Rtp的測(cè)量
在檢定二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)Rtp之前,水三相點(diǎn)瓶應(yīng)凍制好并冷藏24 h以上。每次使用前,先往溫度計(jì)阱內(nèi)注入略高于0℃的冰水,與三相點(diǎn)瓶的液面平齊,并給三相點(diǎn)瓶一個(gè)微旋轉(zhuǎn)沖量,使冰套能自由轉(zhuǎn)動(dòng),然后把三相點(diǎn)瓶放進(jìn)盛滿碎冰的冰瓶中。為了減少熱輻射和熱交換,應(yīng)盡量使瓶身埋入冰瓶中,測(cè)量溫度計(jì)的三相點(diǎn)首先標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)要在預(yù)冷管中預(yù)冷,通常是放在盛滿冰水的試管中,并且把試管放進(jìn)冰瓶中,預(yù)冷的時(shí)間應(yīng)大于5 min,這樣可以避免三相點(diǎn)瓶的水層加厚,延長(zhǎng)三相點(diǎn)的穩(wěn)定時(shí)間。然后,把預(yù)冷后的溫度計(jì)插入水三相點(diǎn)瓶中,并在阱口處用棉花塞住防止熱交換。用平衡電橋測(cè)量,溫度計(jì)的電流為1 mA,當(dāng)溫度計(jì)達(dá)到熱平衡后(測(cè)溫電橋平衡,通常為10min左右)開(kāi)始測(cè)量,將檢定過(guò)程中數(shù)次測(cè)量經(jīng)過(guò)修正的Rtp平均值作為檢定結(jié)果。
三相點(diǎn)值的靜壓修正公式為
式中: Rtp為數(shù)次測(cè)量平均值,Ω;h為水三相點(diǎn)瓶的水面至溫度計(jì)感溫元件的中部距離, cm。
以1支一等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)52885為例,分別用干冰制冷法及本文介紹的水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋破鞣椒ㄖ谱魅帱c(diǎn)瓶,按照規(guī)程規(guī)定的測(cè)量方法對(duì)該溫度計(jì)進(jìn)行檢定,測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表1。
由表1可見(jiàn),用干冰法及用凍制器制得三相點(diǎn)瓶作為標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)量同1支一等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)所得三相點(diǎn)值相差約0?05 mK,與上級(jí)單位檢定的三相點(diǎn)值25?161 2Ω比較,差值符合規(guī)程要求。
3結(jié)束語(yǔ)
用凍制儀凍制三相點(diǎn)瓶,彌補(bǔ)了室內(nèi)溫度較高時(shí),三相點(diǎn)冰套容易融化的缺陷,凍制的冰套均勻,不會(huì)出現(xiàn)干冰制冷法、液氮制冷法時(shí)制冷物質(zhì)不易保存及凍制的冰套厚度不均等情況,同時(shí),在三相點(diǎn)瓶的冰套融化時(shí)還可進(jìn)行補(bǔ)凍。
根據(jù)新版JJG160―2007標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的檢定規(guī)程,各固定點(diǎn)分度多次的差值對(duì)于二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)應(yīng)不超過(guò)5 mK,兩相鄰周期檢定結(jié)果的差值應(yīng)不超過(guò)10 mK。與舊版規(guī)程相比,三相點(diǎn)分度的最大差值指標(biāo)更加嚴(yán)格,兩相鄰周期檢定結(jié)果的差值比原來(lái)小5 mK。
在電力系統(tǒng)溫度量傳中,發(fā)、供電企業(yè)中溫度測(cè)量主要使用的是二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)。在熱工計(jì)量檢定中,二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)作為高精度測(cè)量的主要標(biāo)準(zhǔn),是檢定工業(yè)鉑、銅熱電阻,變壓器控制儀表,現(xiàn)場(chǎng)使用一次溫度儀表的重要儀器,其準(zhǔn)確性對(duì)保證電網(wǎng)的安全生產(chǎn)及經(jīng)濟(jì)運(yùn)行有著重要的意義。
摘自：中國(guó)計(jì)量測(cè)控網(wǎng)
