焦化固體類產品軟化點的測定
發布時間：2017-09-01
本方法適用于焦化固體類產品煤瀝青、固體古馬隆一茚樹脂軟化點的測定。
一、測定原理
焦化固體類產品軟化點的測定方法有環球法和杯球法兩種，以環球法作為仲裁法。
1、環球法
一定體積的試樣，在一定重量的負荷下加熱，試樣軟化下垂至一定距離時的溫度，即為軟化點。
2、杯球法
試樣懸置在一個底部有6.35mm孔的脂杯中，其頂部正中放有直徑9.53mm的鋼球，當試樣在空氣中以線性速率升溫時，試樣向下流動遮斷光束時的溫度，即為軟化點。標定檢測的距離為19mm。
二、環球法試驗步驟
①取小于3mm的干燥試樣約10g置于熔樣勺中，使試樣熔化，不時攪拌，趕走試樣中的空氣泡。熔樣溫度按表5―6的規定進行。
②使銅環稍熱，置于涂有凡士林的熱金屬板上，立即將熔好的試樣倒入銅環中，至稍高出環上邊緣為止。
③待銅環冷卻至室溫，用環夾夾住銅環，用溫熱刮刀刮去銅環上多余的試樣，刮時要使刀面與環面齊平。低溫煤瀝青需把裝有試樣的銅環連同金屬板置于5℃水浴中，冷卻5min，取出刮平后，再放人5℃水浴中冷卻20min。
④將裝有試樣的銅環置于金屬架中層板上的圓孔中，裝上定位器和鋼球，將金屬架置于盛有規定溶液的燒杯中，任何部分不應附有氣泡，然后將溫度計插入，使水銀球下端與銅環的下面齊平。
⑤將燒杯置于有石棉網的三腳架上，按表5―6中規定的起始溫度和升溫速度開始均勻升溫加熱，超過規定升溫速度試驗作廢。
⑥當試樣軟化下垂，剛接觸金屬架下層板時立即讀取溫度計溫度，取兩環試樣軟化溫度的算術平均值，作為試樣的軟化點。若兩環試樣軟化點超過1℃時，應重做試驗。
⑦不同軟化點的試樣操作按表5―6規定進行。
三、杯球法試驗步驟
①按上述環球法試驗步驟①規定的方法熔好試樣。
②使脂杯稍熱，置于涂有凡士林的熱金屬板上，立即將熔好的試樣倒入脂杯中，至稍高出杯的上邊緣為止。
③待脂杯冷卻至室溫，用溫熱的小刀刮去高出脂杯上多余的試樣，刮時要使刀面與杯面齊平，刮到使試樣與杯頂部平齊。
④檢查杯球儀“校正”旋鈕應在“測定”位置上，撥盤數字在室溫上，開啟電源后穩定20min。選擇線性升溫速度為1.5℃/min。
⑤根據試樣的軟化點，設定“起始溫度”為低于軟化點15℃左右。按“預置”按鈕使爐子達到起始溫度。
⑥在裝上試樣的脂杯中央放上鋼球，然后將脂杯套上夾頭及狹縫套，組成試樣筒，小心地插入爐子中。插入后，狹縫套底部一槽應正好落入定位搭子上，使其不能旋轉為止。此時狹縫在左右兩側，能使光束通過。放好脂杯后，按動鎖數解脫按鈕，使數字窗口的小紅點消失。
⑦待爐溫恢復到“起始溫度”時，按動“升溫”按鈕，到達試樣軟化點時，儀器自動鎖定該點溫度，窗口小紅點閃亮。讀取軟化點后，再按鎖數解脫按鈕，使電爐冷卻降溫，儀器恢復到試驗開始前狀態。
⑧試驗結束后，立即取出試樣筒，檢查一下試樣是否遮斷過光束，如有誤觸發，應廢除這一結果重新試驗。
⑨取出脂杯，稍加熱，使脂杯與鋼球分離，一起放入洗油或二甲苯瓶中，浸泡5～10min，取出用棉花擦凈。
四、試驗報告
按數字顯示窗所示的溫度報告，準確至0.1℃。
參考資料：煤質分析及煤化工產品檢測
