煤的工業分析（二）
發布時間：2017-09-01
3．水分損失補正
如果在運送過程中煤樣的水分有損失，則按式(2―18)求出補正后的全水分值：
式中 M1’――煤樣的全水分，％；
M1――煤樣在運送過程中的水分損失百分率，％；
Mt――不考慮煤樣在運送過程中的水分損失時測得的全水分，％。
當M1大于1％時，表明煤樣在運送過程中可能受到意外損失，則可不補正，但測得的水分可作為試驗室收到煤樣的全水分。在報告結果時，應注明“未經水分損失補正”，并將容器標簽和密封情況一并報告。
4．方法的精密度
全水分測定結果的重復性要求見表2―9規定。
(四)空氣干燥煤樣水分的測定
我國國家標準(GB/T 212)規定空氣干燥煤樣水分的測定主要有兩種方法。其中，在氮氣流中干燥的方式(方法A)適用于所有煤種；在空氣流中干燥的方式(方法B)僅適用于煙煤和無煙煤。在仲裁分析中遇到有用空氣干燥煤樣水分進行校正以及基的換算時，應用方法A測定空氣干燥煤樣的水分。以方法A作為仲裁方法。
1．方法A(通氮干燥法)
(1)方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮氣流中干燥到質量恒定。然后根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。
(2)分析步驟在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1.0±0.1)g(稱準至0.0002g)，平攤在稱量瓶中。
打開稱量瓶蓋，放人預先通人干燥氮氣并已加熱到105～110℃的干燥箱中(在稱量瓶放入干燥箱前10min開始通氮氣，氮氣流量以每小時換氣15次為準)。煙煤干燥1.5h，褐煤和無煙煤干燥2h。
從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。進行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.001g或質量增加時為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量為計算依據。水分在2％以下時，不必進行檢查性干燥。
2．方法B(空氣干燥法)
(1)方法提要 稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105～110℃干燥箱內，于空氣流中干燥到質量恒定。根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。
(2)分析步驟在預先干燥并已稱量過的稱量瓶內稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1.0±0.1)g(稱準至0.0002g)，平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已加熱到105～110℃的干燥箱中(預先鼓風是為了使溫度均勻。將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前3～5min就開始鼓風)。在一直鼓風的條件下，煙煤干燥1h，無煙煤干燥1～1.5h。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。進行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣的質量減少不超過0.001g或質量增加時為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量為計算依據。水分在2％以下時，不必進行檢查性干燥。
3．甲苯蒸餾法
(1)方法提要 稱取一定量的空氣干燥煤樣于圓底燒瓶中，加入甲苯共同煮沸。分餾出的液體收集在水分測定管中并分層，量出水的體積(mL)。以水的質量占煤樣質量的百分數作為水分含量。
(2)分析步驟 稱取25g粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(稱準至0.0001g)，移入干燥的圓底燒瓶中，加入約80mL甲苯。為防止噴濺，可放適量碎玻璃片和小玻璃球。安裝好水分測定儀。在冷凝管中通入冷卻水。加熱蒸餾瓶至內容物達到沸騰狀態，控制加熱速度，使在冷凝管口滴下冷凝液滴數為每秒2～4滴。連續加熱，直到餾出液清澈并在5min內不再有細小水泡出現為止。取下水分測定管，冷卻至室溫，讀取水的體積(mL)，再按校正后的體積由回收曲線上查得煤樣中水的實際體積V。回收曲線的繪制：用微量滴定管準確量取0.1mL、2mL、3mL、…、10mL蒸餾水，分別放入水分測定儀中，每瓶各加入80mL甲苯，然后按上述步驟進行蒸餾。根據水的加入量和實際蒸出的體積繪制回收曲線。更換試劑時，需重新作回收曲線。
4．結果計算
①方法A和方法B測定空氣干燥煤樣的水分按式(2―19)計算：
式中Mad――空氣干燥煤樣的水分，％；
m――稱取的空氣干燥煤樣的質量，g；
ml――煤樣干燥后失去的質量，g。
②甲苯蒸餾法測定空氣干燥煤樣的水分按式(2―20)計算：
式中Mad――空氣干燥煤樣的水分，％；
V――由回收曲線圖上查得的水的體積，mL；
d――水的密度，20℃時取1.00g/mL；
m――稱取的空氣干燥煤樣的質量，g。
5．水分測定的精密度
水分測定結果的重復性要求見表2-10規定。
二、煤的灰分測定
1．煤中灰分的來源及測定意義
(1)煤中灰分的來源煤中的灰分不是煤的固有成分，而是煤中所有可燃物質完全燃燒以及煤中礦物質在一定溫度下產生一系列分解、化合等復雜反應后剩下的殘渣?；曳殖７Q為灰分產率。
煤中礦物質的來源有3種：
①原生礦物質。即成煤植物中所含的無機元素，一般含量較少。
②次生礦物質。它是在成煤過程中由外界混人或與煤伴生的礦物質，一般含量也較少。
③外來礦物質。它是煤炭開采和加工處理中混入的礦物質。
原生礦物質和次生礦物質總稱為內在礦物質，二者通常很難用選煤方法除去。外來礦物質可用選煤方法除去。
(2)測定意義灰分是降低煤炭質量的物質，在煤炭加工利用的各種場合下都帶來有害的影響，因此測定煤的灰分對于正確評價煤的質量和加工利用等都有重要意義。
①灰分是煤炭貿易計價的主要指標。
②在煤炭洗選工藝中，灰分是評價精煤質量和洗選效率的指標。
③在煉焦工業中，灰分是評價焦炭質量的重要指標。
④鍋爐燃燒中，根據灰分計算鍋爐熱效率，考慮排渣工作量等。
⑤在煤質研究中，根據灰分可以大致計算煤的發熱量和礦物質等。
我國國家標準(GB/T 212)規定煤中灰分測定包括兩種方法――緩慢灰化法和快速灰化法(包括方法A和方法B)。其中，緩慢灰化法為仲裁法。
2．測定原理
稱取一定量的空氣干燥煤樣，放人馬弗爐或灰分快速測定儀中，以一定的速度加熱到(815±10)℃，灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。
煤在燃燒過程中發生如下化學反應：
(1)緩慢灰化法 稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入低于100℃的馬弗爐中，在30min內升溫至5500℃，并在此溫度下保溫30min，再升至(815±10)℃，灼燒1h至質量恒定。以灰渣的質量占煤樣質量的百分數為灰分產率。緩慢灰化法的理論依據為：
①爐溫在100℃以下開始實驗，30min后升至500℃從而防止煤樣爆燃。
②在500℃停留30min，使煤中硫化物在碳酸鹽分解之前就完全氧化并排出，避免生成硫酸鈣，減少灰中固定硫的量。
③灰化過程中始終保持良好的通風狀態，使硫氧化物一經生成就及時排出，減少CaO與硫氧化物的接觸機會，因此要求高溫爐裝有煙囪，或將爐門開啟一小縫使爐內空氣自然流通。
④在815℃灼燒足夠長的時間，以保證碳酸鹽分解完全及COz全部驅出。
(2)快速灰化法
①快速灰分測定儀法(方法A)。將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至(815±10)℃的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然后送出。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。
②馬弗爐法(方法B)。將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至(815±10)℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。
參考資料：煤質分析及煤化工產品檢測
