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煤的工業(yè)分析（二）
發(fā)布時(shí)間：2017-09-01
3．水分損失補(bǔ)正
如果在運(yùn)送過(guò)程中煤樣的水分有損失，則按式(2―18)求出補(bǔ)正后的全水分值：
式中 M1’――煤樣的全水分，％；
M1――煤樣在運(yùn)送過(guò)程中的水分損失百分率，％；
Mt――不考慮煤樣在運(yùn)送過(guò)程中的水分損失時(shí)測(cè)得的全水分，％。
當(dāng)M1大于1％時(shí)，表明煤樣在運(yùn)送過(guò)程中可能受到意外損失，則可不補(bǔ)正，但測(cè)得的水分可作為試驗(yàn)室收到煤樣的全水分。在報(bào)告結(jié)果時(shí)，應(yīng)注明“未經(jīng)水分損失補(bǔ)正”，并將容器標(biāo)簽和密封情況一并報(bào)告。
4．方法的精密度
全水分測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性要求見(jiàn)表2―9規(guī)定。
(四)空氣干燥煤樣水分的測(cè)定
我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 212)規(guī)定空氣干燥煤樣水分的測(cè)定主要有兩種方法。其中，在氮?dú)饬髦懈稍锏姆绞?方法A)適用于所有煤種；在空氣流中干燥的方式(方法B)僅適用于煙煤和無(wú)煙煤。在仲裁分析中遇到有用空氣干燥煤樣水分進(jìn)行校正以及基的換算時(shí)，應(yīng)用方法A測(cè)定空氣干燥煤樣的水分。以方法A作為仲裁方法。
1．方法A(通氮干燥法)
(1)方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
(2)分析步驟在預(yù)先干燥和已稱量過(guò)的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1.0±0.1)g(稱準(zhǔn)至0.0002g)，平攤在稱量瓶中。
打開(kāi)稱量瓶蓋，放人預(yù)先通人干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬?05～110℃的干燥箱中(在稱量瓶放入干燥箱前10min開(kāi)始通氮?dú)猓獨(dú)饬髁恳悦啃r(shí)換氣15次為準(zhǔn))。煙煤干燥1.5h，褐煤和無(wú)煙煤干燥2h。
從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.001g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2％以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。
2．方法B(空氣干燥法)
(1)方法提要 稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105～110℃干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
(2)分析步驟在預(yù)先干燥并已稱量過(guò)的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1.0±0.1)g(稱準(zhǔn)至0.0002g)，平攤在稱量瓶中。打開(kāi)稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105～110℃的干燥箱中(預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前3～5min就開(kāi)始鼓風(fēng))。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h，無(wú)煙煤干燥1～1.5h。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0.001g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2％以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。
3．甲苯蒸餾法
(1)方法提要 稱取一定量的空氣干燥煤樣于圓底燒瓶中，加入甲苯共同煮沸。分餾出的液體收集在水分測(cè)定管中并分層，量出水的體積(mL)。以水的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為水分含量。
(2)分析步驟 稱取25g粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(稱準(zhǔn)至0.0001g)，移入干燥的圓底燒瓶中，加入約80mL甲苯。為防止噴濺，可放適量碎玻璃片和小玻璃球。安裝好水分測(cè)定儀。在冷凝管中通入冷卻水。加熱蒸餾瓶至內(nèi)容物達(dá)到沸騰狀態(tài)，控制加熱速度，使在冷凝管口滴下冷凝液滴數(shù)為每秒2～4滴。連續(xù)加熱，直到餾出液清澈并在5min內(nèi)不再有細(xì)小水泡出現(xiàn)為止。取下水分測(cè)定管，冷卻至室溫，讀取水的體積(mL)，再按校正后的體積由回收曲線上查得煤樣中水的實(shí)際體積V。回收曲線的繪制：用微量滴定管準(zhǔn)確量取0.1mL、2mL、3mL、…、10mL蒸餾水，分別放入水分測(cè)定儀中，每瓶各加入80mL甲苯，然后按上述步驟進(jìn)行蒸餾。根據(jù)水的加入量和實(shí)際蒸出的體積繪制回收曲線。更換試劑時(shí)，需重新作回收曲線。
4．結(jié)果計(jì)算
①方法A和方法B測(cè)定空氣干燥煤樣的水分按式(2―19)計(jì)算：
式中Mad――空氣干燥煤樣的水分，％；
m――稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，g；
ml――煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g。
②甲苯蒸餾法測(cè)定空氣干燥煤樣的水分按式(2―20)計(jì)算：
式中Mad――空氣干燥煤樣的水分，％；
V――由回收曲線圖上查得的水的體積，mL；
d――水的密度，20℃時(shí)取1.00g/mL；
m――稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，g。
5．水分測(cè)定的精密度
水分測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性要求見(jiàn)表2-10規(guī)定。
二、煤的灰分測(cè)定
1．煤中灰分的來(lái)源及測(cè)定意義
(1)煤中灰分的來(lái)源煤中的灰分不是煤的固有成分，而是煤中所有可燃物質(zhì)完全燃燒以及煤中礦物質(zhì)在一定溫度下產(chǎn)生一系列分解、化合等復(fù)雜反應(yīng)后剩下的殘?jiān)；曳殖７Q為灰分產(chǎn)率。
煤中礦物質(zhì)的來(lái)源有3種：
①原生礦物質(zhì)。即成煤植物中所含的無(wú)機(jī)元素，一般含量較少。
②次生礦物質(zhì)。它是在成煤過(guò)程中由外界混人或與煤伴生的礦物質(zhì)，一般含量也較少。
③外來(lái)礦物質(zhì)。它是煤炭開(kāi)采和加工處理中混入的礦物質(zhì)。
原生礦物質(zhì)和次生礦物質(zhì)總稱為內(nèi)在礦物質(zhì)，二者通常很難用選煤方法除去。外來(lái)礦物質(zhì)可用選煤方法除去。
(2)測(cè)定意義灰分是降低煤炭質(zhì)量的物質(zhì)，在煤炭加工利用的各種場(chǎng)合下都帶來(lái)有害的影響，因此測(cè)定煤的灰分對(duì)于正確評(píng)價(jià)煤的質(zhì)量和加工利用等都有重要意義。
①灰分是煤炭貿(mào)易計(jì)價(jià)的主要指標(biāo)。
②在煤炭洗選工藝中，灰分是評(píng)價(jià)精煤質(zhì)量和洗選效率的指標(biāo)。
③在煉焦工業(yè)中，灰分是評(píng)價(jià)焦炭質(zhì)量的重要指標(biāo)。
④鍋爐燃燒中，根據(jù)灰分計(jì)算鍋爐熱效率，考慮排渣工作量等。
⑤在煤質(zhì)研究中，根據(jù)灰分可以大致計(jì)算煤的發(fā)熱量和礦物質(zhì)等。
我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 212)規(guī)定煤中灰分測(cè)定包括兩種方法――緩慢灰化法和快速灰化法(包括方法A和方法B)。其中，緩慢灰化法為仲裁法。
2．測(cè)定原理
稱取一定量的空氣干燥煤樣，放人馬弗爐或灰分快速測(cè)定儀中，以一定的速度加熱到(815±10)℃，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。
煤在燃燒過(guò)程中發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：
(1)緩慢灰化法 稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入低于100℃的馬弗爐中，在30min內(nèi)升溫至5500℃，并在此溫度下保溫30min，再升至(815±10)℃，灼燒1h至質(zhì)量恒定。以灰渣的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)為灰分產(chǎn)率。緩慢灰化法的理論依據(jù)為：
①爐溫在100℃以下開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，30min后升至500℃從而防止煤樣爆燃。
②在500℃停留30min，使煤中硫化物在碳酸鹽分解之前就完全氧化并排出，避免生成硫酸鈣，減少灰中固定硫的量。
③灰化過(guò)程中始終保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，使硫氧化物一經(jīng)生成就及時(shí)排出，減少CaO與硫氧化物的接觸機(jī)會(huì)，因此要求高溫爐裝有煙囪，或?qū)t門(mén)開(kāi)啟一小縫使?fàn)t內(nèi)空氣自然流通。
④在815℃灼燒足夠長(zhǎng)的時(shí)間，以保證碳酸鹽分解完全及COz全部驅(qū)出。
(2)快速灰化法
①快速灰分測(cè)定儀法(方法A)。將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至(815±10)℃的灰分快速測(cè)定儀的傳送帶上，煤樣自動(dòng)送入儀器內(nèi)完全灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。
②馬弗爐法(方法B)。將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至(815±10)℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。
參考資料：煤質(zhì)分析及煤化工產(chǎn)品檢測(cè)
