選煤用磁鐵礦粉試驗方法(二)
發布時間：2017-09-01
五、磁性物含量的測定
1．方法提要
采用磁選管法測定試樣的磁性物含量。磁選管法的工作原理是在C形電磁鐵的兩極之間裝有玻璃管，并作往復移動和旋擺運動。當磁選管中的試樣通過磁場區時，磁性物即附著于管壁，非磁性物在機械運動中被水沖刷而排出，使磁性物與非磁性物分離。以磁性物質量占試樣質量的百分比來表示磁性物含量。
2．測定步驟
①根據取樣要求縮取(20.00±0.02)g試樣，將試樣裝入一個容積為1000mL的燒杯中，加入適量酒精和約500mL水，攪勻并靜置約5min，攪拌時要確保顆粒被充分地潤濕。
②組裝全套裝置，接通電源，調節激磁電流使其達到預定的磁場強度。向磁選管中加水直至距漏斗處約5cm，然后將燒杯中的混合物緩慢地倒入漏斗，打開磁選管下面的螺旋夾，使液體以50mL/min的流量流人容積為2500mL的燒杯中。磁選管在運動中，非磁性物隨水流下沉直至排出管外，磁性顆粒將附著于兩磁極處管壁內。為使被吸持的磁鐵礦粉始終浸沒在水中，必要時向漏斗中加水。
③將螺旋夾關閉，關閉激磁電源，使被吸持的磁性物脫開，打開螺旋夾，將磁性物沖入一個500mL的燒杯中。當磁性物完全沉淀后，慢慢倒出燒杯中的水，同時用一塊強磁鐵放在燒杯杯底，以防止杯中磁性物有任何損失。
④打開激磁電源，關閉螺旋夾，向磁選管中加水。打開螺旋夾，使水流動，把第一個2500mL燒杯中的液體和固體慢慢地加入漏斗，使混合液通過磁選管進入第二個2500mL燒杯，并收集由磁鐵吸持的磁鐵礦粉。
⑤檢查第二個2500mL燒杯中的液體中有無殘存的磁性物，方法是將其放在一塊強磁鐵上，使燒杯慢慢移動，觀察其中有無磁性顆粒，如果杯中沒有磁性物，將杯中液體倒掉。如果發現還有磁性物，應將杯中液體倒回磁選管，使其再通過一次檢查，直至杯中不存在磁性物為止。
⑥將一個空的2500mL燒杯放在磁選管下，向磁選管中加水沖洗被磁鐵吸持的磁性物(在關閉激磁電源后)，將磁選管拆下并左右轉動，直至排出的液體變清。按步驟③所述方法回收磁鐵礦粉，并將其收集至一個500mL的燒杯中。
⑦每次用步驟⑥收集的2500mL燒杯中的固液混合物，重復步驟④、⑤、⑥，直至步驟④中沒有磁性物被磁極吸持住為止。
注：為充分完成該過程，一般需做兩個循環。
⑧把收集的全部磁性物干燥到質量恒定狀態，在干燥器中取出后立即稱量，精確到±10mg。
3．結果計算
用磁性物和試樣的質量百分比來表示磁性物含量，其計算公式如下式：
式中β――磁性物含量，％；
m7――試樣質量，g；
m8――磁性物質量，g。
平行測定允許差為0.5％(絕對差值)。報告結果精確到小數點后一位。
六、相對密度的測定
1．方法提要
使磁鐵礦粉試樣在密度瓶中潤濕沉降并排除吸附的氣體，根據試樣排出的同體積的水的質量算出磁鐵礦粉的真相對密度。
2．試樣
應采用在105～110℃溫度下干燥至質量恒定的試樣進行測定。按取樣要求，二次取樣。從干燥的試樣中縮取不少于15g，用作待測試樣。
注：試樣中有任何水分，都會使測得的密度有較大誤差。
3．測定步驟
①稱帶瓶塞的密度瓶的質量，然后將試樣放入瓶中，蓋上瓶塞再稱量，兩次稱量均準確至1mg。
②往密度瓶內加入半瓶水，將瓶放到抽氣容器中抽出夾在磁鐵礦粉中的空氣，然后讓空氣逐漸地進入容器。
③從抽氣容器中取出密度瓶，并加入脫氣的水，直至接近加滿。
注：不能將瓶子完全加滿，以便液體在溫度平衡中有膨脹余地。
④把密度瓶放入水浴中，將溫度控制在(25.0±0.1)℃至少45min。當瓶子還在水浴中時蓋上瓶塞(不要夾帶任何氣泡)。然后用濾紙除掉瓶塞頂上的過量水。
⑤把瓶子從水浴中取出并擦干瓶子表面帶的水分。要特別注意不要使瓶中的液體由于外部壓力或因為手把瓶子加熱而溢出。
⑥稱量帶瓶塞和水及試樣的密度瓶的質量，準確至1mg。
4．標定(空白試驗)
標定用蒸餾水進行。標定步驟基本和上述測定步驟相同，不同的是瓶內僅加蒸餾水。標定要特別仔細，將瓶子從水浴中取出至最后稱量的時間間隔越短越好。這樣可以使因瓶子受熱產生對流作用和瓶中液體蒸發造成的誤差降至最低。
5．結果計算
25℃溫度下磁鐵礦粉的真相對密度可通過下式算出：
式中 d25℃25℃――25℃時磁鐵礦粉的真相對密度；
m9――密度瓶和瓶塞的質量，g；
m10――密度瓶和瓶塞加試樣的質量，g；
m11――密度瓶和瓶塞加試樣和蒸餾水的質量，g；
m12――密度瓶和瓶塞加蒸餾水的質量，g。
應計算出兩次平行測定結果的平均值。報告結果精確到小數點后兩位。
七、全鐵含量的測定
1．方法提要
試樣用鹽酸分解，過濾，濾液作為主液保存；殘渣以氫氟酸除硅，焦硫酸鉀熔融，鹽酸浸取，用氫氧化銨使鐵沉淀，過濾，沉淀用鹽酸溶解并與主液合并。用氯化亞錫還原，再用氯化汞氧化過剩的氯化亞錫，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定，以此測定全鐵量。
2．試樣
①一般試樣粒度應小于100μm，如試樣中結合水或易氧化物質含量高時，其粒度應小于160μm。
②預干燥不影響試樣組成者應按GB 6730.1―86《鐵礦石化學分析方法 分析用預干燥試樣的制備》進行。
3．測定
(1)測定數量 同一試樣，在同一實驗室，應由同一操作者在不同時間內進行2～4次測定。
(2)試樣量 稱取0.2000g試樣。
(3)空白試驗 隨同試樣做空白試驗，所用試劑須取自同一試劑瓶。
(4)校正試驗 隨同試樣分析同類(指測定步驟相一致)的標準試樣。
(5)測定步驟
①試樣的分解。將試樣置于400mL燒杯中，加入30mL鹽酸(ρ=1.19g/mL)，低溫加熱(應控制在1050C以下)分解，待溶液體積至10～15mL時取下，加溫水至溶液量約40mL，用中速濾紙過濾，用擦棒擦凈燒杯壁，再用熱水洗燒杯3～4次、殘渣4～6次，將濾液和洗液收集于500mL燒杯中，作為主液保存。
將濾紙連同殘渣①置于鉑坩堝中，灰化，在800℃左右灼燒20min，冷卻，加水潤濕殘渣，加4滴硫酸(1+1)、5mL氫氟酸(ρ=1.15g/mL)，低溫加熱，蒸發至三氧化硫白煙冒盡，取下。加3g焦硫酸鉀，在650 0C左右熔融約5min，冷卻，置于400mL燒杯中，加50mL鹽酸(1+10)緩慢加熱浸取，熔融物溶解后，用溫水洗出鉑坩堝②。加熱至沸，加2滴甲基橙溶液(0.1％)，用氫氧化銨(ρ=0.90g/mL)慢慢中和至指示劑變黃色，過量5mL，加熱至沸，取下。待沉淀下降后，用快速濾紙過濾，用熱水洗至無鉑離子[收集洗滌8次后的洗液約10mL，加lmL鹽酸(1+1)、1 0滴氯化亞錫溶液，溶液無色，即表明無鉑離子]，用熱鹽酸(1+2)將沉淀溶解于原燒杯中，并洗至無黃色，再用熱水洗3～4次，將此溶液與主液合并③。低溫加熱濃縮至約30mL。
②還原、滴定。趁熱用少量水沖洗杯壁，立即在攪拌下滴加氯化亞錫溶液(6%)至黃色消失，并過量1～2滴，冷卻至室溫，加人5mL氯化汞飽和溶液，混勻，靜置3min，加150～200mL水，加30mL硫磷混酸、5滴二苯胺磺酸鈉溶液(0.2％)，立即以重鉻酸鉀標準溶液(0.008333mol／L)滴定至穩定紫色。
③空白測定。空白試液滴定時，在加硫磷混酸之前，加入6.00mL硫酸亞鐵銨溶液，滴定后記下消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積(A)，再向溶液中加入6.OOmL硫酸亞鐵銨溶液，再以重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定紫色，記下滴定的體積(B)，則V0=A-B即為空白值。
4．結果計算
(1)全鐵含量的計算 按下式計算全鐵的含量TFe(％)：
式中 V――試樣消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積，mL；
V0――空白試驗消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積，mL；
m――試樣量，g；
0.0027925――與1mL O.008333mol/L重鉻酸鉀標準溶液相當的鐵量，g；
由公式
所得的換算系數(如使用預干燥試樣則K一1)，A是按照國家標準測定得到的吸濕水質量分數。
(2)分析值的驗收 當平行分析同類型標準試樣所得的分析值與標準值之差不大于表3-30所列的允許差時，則試樣分析值有效，否則無效，應重新分析。分析值是否有效，首先取決于平行分析的標準試樣的分析值是否與標準值一致。
當所得試樣的兩個有效分析值之差不大于表3-30所列允許差時，則可予以平均，計算為最終分析結果；如二者之差大于允許差，則應按驗收試樣分析值程序(見圖3-4，圖中，即表3-30中所列試驗允許差)，進行追加分析和數據處理。
(3)最終結果的計算 試樣的有效分析值的算術平均值為最終分析結果。平均值計算至小數點后第四位，并按數字修約規則的規定修約至小數點后第一位。
八、鐵(Ⅱ)含量的測定
1．方法原理
在氮氣氛中用鹽酸溶解試樣，然后用標準的重鉻酸鉀溶液滴定鐵(Ⅱ)。
2．測定步驟
①稱取O.25g經過空氣干燥的試樣(精確到1mg)并將其放人反應瓶中。為了把鐵 (Ⅱ)的測定結果校正為干基，進行空氣干燥水分的測定。
②把冷卻器裝到燒瓶上，把滴液漏斗裝到側瓶頸上，把氣體導入管接在滴液漏斗上，并與供氮氣的氣源接上，用流量為500mL/min的氮氣進行吹洗至少5min。
③關閉滴液漏斗的旋塞閥，拿掉氣體導入管。向滴液漏斗中加入25mL鹽酸溶液。重新接上氮氣氣源，打開旋塞閥，使氮氣將鹽酸送人燒瓶，繼續以500mL/min的流量通入氮氣。
④在氮氣流中輕微沸騰10min，把燒瓶從電爐上取下，摘去冷卻器。在繼續通氮氣下將燒瓶置于水槽中冷卻。
⑤冷卻后，加入100mL正磷酸溶液和5滴二苯胺磺酸鹽指示劑，繼續通氮氣。
⑥在通氮下用標準重鉻酸鉀溶液不斷滴定，直到加入1滴重鉻酸鉀溶液，顏色由綠變成紫紅且搖勻后顏色不變為止。
3．結果計算
以氧化亞鐵(FeO)質量與試樣質量的百分比來表示鐵(Ⅱ)含量，計算公式如下式：
式中 FeO(干基)――鐵(Ⅱ)含量，％；
c――重鉻酸鉀溶液的物質的量濃度，
V――在滴定中消耗重鉻酸鉀的體積，
71．85――氧化亞鐵的摩爾質量，g／mol。
注：試樣中以硫化鐵形式存在的硫化物硫會影響測定效果。為了校正，必須測定硫化物硫。0.2%的硫化物硫會造成0.25% FeO的正偏差。報告結果精確到0.5%（絕對值）。
參考資料：煤質分析及煤化工產品檢測
