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選煤用磁鐵礦粉試驗(yàn)方法(二)
發(fā)布時(shí)間：2017-09-01
五、磁性物含量的測(cè)定
1．方法提要
采用磁選管法測(cè)定試樣的磁性物含量。磁選管法的工作原理是在C形電磁鐵的兩極之間裝有玻璃管，并作往復(fù)移動(dòng)和旋擺運(yùn)動(dòng)。當(dāng)磁選管中的試樣通過(guò)磁場(chǎng)區(qū)時(shí)，磁性物即附著于管壁，非磁性物在機(jī)械運(yùn)動(dòng)中被水沖刷而排出，使磁性物與非磁性物分離。以磁性物質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分比來(lái)表示磁性物含量。
2．測(cè)定步驟
①根據(jù)取樣要求縮取(20.00±0.02)g試樣，將試樣裝入一個(gè)容積為1000mL的燒杯中，加入適量酒精和約500mL水，攪勻并靜置約5min，攪拌時(shí)要確保顆粒被充分地潤(rùn)濕。
②組裝全套裝置，接通電源，調(diào)節(jié)激磁電流使其達(dá)到預(yù)定的磁場(chǎng)強(qiáng)度。向磁選管中加水直至距漏斗處約5cm，然后將燒杯中的混合物緩慢地倒入漏斗，打開(kāi)磁選管下面的螺旋夾，使液體以50mL/min的流量流人容積為2500mL的燒杯中。磁選管在運(yùn)動(dòng)中，非磁性物隨水流下沉直至排出管外，磁性顆粒將附著于兩磁極處管壁內(nèi)。為使被吸持的磁鐵礦粉始終浸沒(méi)在水中，必要時(shí)向漏斗中加水。
③將螺旋夾關(guān)閉，關(guān)閉激磁電源，使被吸持的磁性物脫開(kāi)，打開(kāi)螺旋夾，將磁性物沖入一個(gè)500mL的燒杯中。當(dāng)磁性物完全沉淀后，慢慢倒出燒杯中的水，同時(shí)用一塊強(qiáng)磁鐵放在燒杯杯底，以防止杯中磁性物有任何損失。
④打開(kāi)激磁電源，關(guān)閉螺旋夾，向磁選管中加水。打開(kāi)螺旋夾，使水流動(dòng)，把第一個(gè)2500mL燒杯中的液體和固體慢慢地加入漏斗，使混合液通過(guò)磁選管進(jìn)入第二個(gè)2500mL燒杯，并收集由磁鐵吸持的磁鐵礦粉。
⑤檢查第二個(gè)2500mL燒杯中的液體中有無(wú)殘存的磁性物，方法是將其放在一塊強(qiáng)磁鐵上，使燒杯慢慢移動(dòng)，觀察其中有無(wú)磁性顆粒，如果杯中沒(méi)有磁性物，將杯中液體倒掉。如果發(fā)現(xiàn)還有磁性物，應(yīng)將杯中液體倒回磁選管，使其再通過(guò)一次檢查，直至杯中不存在磁性物為止。
⑥將一個(gè)空的2500mL燒杯放在磁選管下，向磁選管中加水沖洗被磁鐵吸持的磁性物(在關(guān)閉激磁電源后)，將磁選管拆下并左右轉(zhuǎn)動(dòng)，直至排出的液體變清。按步驟③所述方法回收磁鐵礦粉，并將其收集至一個(gè)500mL的燒杯中。
⑦每次用步驟⑥收集的2500mL燒杯中的固液混合物，重復(fù)步驟④、⑤、⑥，直至步驟④中沒(méi)有磁性物被磁極吸持住為止。
注：為充分完成該過(guò)程，一般需做兩個(gè)循環(huán)。
⑧把收集的全部磁性物干燥到質(zhì)量恒定狀態(tài)，在干燥器中取出后立即稱量，精確到±10mg。
3．結(jié)果計(jì)算
用磁性物和試樣的質(zhì)量百分比來(lái)表示磁性物含量，其計(jì)算公式如下式：
式中β――磁性物含量，％；
m7――試樣質(zhì)量，g；
m8――磁性物質(zhì)量，g。
平行測(cè)定允許差為0.5％(絕對(duì)差值)。報(bào)告結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后一位。
六、相對(duì)密度的測(cè)定
1．方法提要
使磁鐵礦粉試樣在密度瓶中潤(rùn)濕沉降并排除吸附的氣體，根據(jù)試樣排出的同體積的水的質(zhì)量算出磁鐵礦粉的真相對(duì)密度。
2．試樣
應(yīng)采用在105～110℃溫度下干燥至質(zhì)量恒定的試樣進(jìn)行測(cè)定。按取樣要求，二次取樣。從干燥的試樣中縮取不少于15g，用作待測(cè)試樣。
注：試樣中有任何水分，都會(huì)使測(cè)得的密度有較大誤差。
3．測(cè)定步驟
①稱帶瓶塞的密度瓶的質(zhì)量，然后將試樣放入瓶中，蓋上瓶塞再稱量，兩次稱量均準(zhǔn)確至1mg。
②往密度瓶?jī)?nèi)加入半瓶水，將瓶放到抽氣容器中抽出夾在磁鐵礦粉中的空氣，然后讓空氣逐漸地進(jìn)入容器。
③從抽氣容器中取出密度瓶，并加入脫氣的水，直至接近加滿。
注：不能將瓶子完全加滿，以便液體在溫度平衡中有膨脹余地。
④把密度瓶放入水浴中，將溫度控制在(25.0±0.1)℃至少45min。當(dāng)瓶子還在水浴中時(shí)蓋上瓶塞(不要夾帶任何氣泡)。然后用濾紙除掉瓶塞頂上的過(guò)量水。
⑤把瓶子從水浴中取出并擦干瓶子表面帶的水分。要特別注意不要使瓶中的液體由于外部壓力或因?yàn)槭职哑孔蛹訜岫绯觥?/p>
⑥稱量帶瓶塞和水及試樣的密度瓶的質(zhì)量，準(zhǔn)確至1mg。
4．標(biāo)定(空白試驗(yàn))
標(biāo)定用蒸餾水進(jìn)行。標(biāo)定步驟基本和上述測(cè)定步驟相同，不同的是瓶?jī)?nèi)僅加蒸餾水。標(biāo)定要特別仔細(xì)，將瓶子從水浴中取出至最后稱量的時(shí)間間隔越短越好。這樣可以使因瓶子受熱產(chǎn)生對(duì)流作用和瓶中液體蒸發(fā)造成的誤差降至最低。
5．結(jié)果計(jì)算
25℃溫度下磁鐵礦粉的真相對(duì)密度可通過(guò)下式算出：
式中 d25℃25℃――25℃時(shí)磁鐵礦粉的真相對(duì)密度；
m9――密度瓶和瓶塞的質(zhì)量，g；
m10――密度瓶和瓶塞加試樣的質(zhì)量，g；
m11――密度瓶和瓶塞加試樣和蒸餾水的質(zhì)量，g；
m12――密度瓶和瓶塞加蒸餾水的質(zhì)量，g。
應(yīng)計(jì)算出兩次平行測(cè)定結(jié)果的平均值。報(bào)告結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
七、全鐵含量的測(cè)定
1．方法提要
試樣用鹽酸分解，過(guò)濾，濾液作為主液保存；殘?jiān)詺浞岢瑁沽蛩徕浫廴冢}酸浸取，用氫氧化銨使鐵沉淀，過(guò)濾，沉淀用鹽酸溶解并與主液合并。用氯化亞錫還原，再用氯化汞氧化過(guò)剩的氯化亞錫，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以此測(cè)定全鐵量。
2．試樣
①一般試樣粒度應(yīng)小于100μm，如試樣中結(jié)合水或易氧化物質(zhì)含量高時(shí)，其粒度應(yīng)小于160μm。
②預(yù)干燥不影響試樣組成者應(yīng)按GB 6730.1―86《鐵礦石化學(xué)分析方法 分析用預(yù)干燥試樣的制備》進(jìn)行。
3．測(cè)定
(1)測(cè)定數(shù)量 同一試樣，在同一實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)由同一操作者在不同時(shí)間內(nèi)進(jìn)行2～4次測(cè)定。
(2)試樣量 稱取0.2000g試樣。
(3)空白試驗(yàn) 隨同試樣做空白試驗(yàn)，所用試劑須取自同一試劑瓶。
(4)校正試驗(yàn) 隨同試樣分析同類(lèi)(指測(cè)定步驟相一致)的標(biāo)準(zhǔn)試樣。
(5)測(cè)定步驟
①試樣的分解。將試樣置于400mL燒杯中，加入30mL鹽酸(ρ=1.19g/mL)，低溫加熱(應(yīng)控制在1050C以下)分解，待溶液體積至10～15mL時(shí)取下，加溫水至溶液量約40mL，用中速濾紙過(guò)濾，用擦棒擦凈燒杯壁，再用熱水洗燒杯3～4次、殘?jiān)?～6次，將濾液和洗液收集于500mL燒杯中，作為主液保存。
將濾紙連同殘?jiān)?sup>①置于鉑坩堝中，灰化，在800℃左右灼燒20min，冷卻，加水潤(rùn)濕殘?jiān)?滴硫酸(1+1)、5mL氫氟酸(ρ=1.15g/mL)，低溫加熱，蒸發(fā)至三氧化硫白煙冒盡，取下。加3g焦硫酸鉀，在650 0C左右熔融約5min，冷卻，置于400mL燒杯中，加50mL鹽酸(1+10)緩慢加熱浸取，熔融物溶解后，用溫水洗出鉑坩堝②。加熱至沸，加2滴甲基橙溶液(0.1％)，用氫氧化銨(ρ=0.90g/mL)慢慢中和至指示劑變黃色，過(guò)量5mL，加熱至沸，取下。待沉淀下降后，用快速濾紙過(guò)濾，用熱水洗至無(wú)鉑離子[收集洗滌8次后的洗液約10mL，加lmL鹽酸(1+1)、1 0滴氯化亞錫溶液，溶液無(wú)色，即表明無(wú)鉑離子]，用熱鹽酸(1+2)將沉淀溶解于原燒杯中，并洗至無(wú)黃色，再用熱水洗3～4次，將此溶液與主液合并③。低溫加熱濃縮至約30mL。
②還原、滴定。趁熱用少量水沖洗杯壁，立即在攪拌下滴加氯化亞錫溶液(6%)至黃色消失，并過(guò)量1～2滴，冷卻至室溫，加人5mL氯化汞飽和溶液，混勻，靜置3min，加150～200mL水，加30mL硫磷混酸、5滴二苯胺磺酸鈉溶液(0.2％)，立即以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.008333mol／L)滴定至穩(wěn)定紫色。
③空白測(cè)定。空白試液滴定時(shí)，在加硫磷混酸之前，加入6.00mL硫酸亞鐵銨溶液，滴定后記下消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(A)，再向溶液中加入6.OOmL硫酸亞鐵銨溶液，再以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定紫色，記下滴定的體積(B)，則V0=A-B即為空白值。
4．結(jié)果計(jì)算
(1)全鐵含量的計(jì)算 按下式計(jì)算全鐵的含量TFe(％)：
式中 V――試樣消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V0――空白試驗(yàn)消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
m――試樣量，g；
0.0027925――與1mL O.008333mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)蔫F量，g；
由公式
所得的換算系數(shù)(如使用預(yù)干燥試樣則K一1)，A是按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定得到的吸濕水質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
(2)分析值的驗(yàn)收 當(dāng)平行分析同類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)試樣所得的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表3-30所列的允許差時(shí)，則試樣分析值有效，否則無(wú)效，應(yīng)重新分析。分析值是否有效，首先取決于平行分析的標(biāo)準(zhǔn)試樣的分析值是否與標(biāo)準(zhǔn)值一致。
當(dāng)所得試樣的兩個(gè)有效分析值之差不大于表3-30所列允許差時(shí)，則可予以平均，計(jì)算為最終分析結(jié)果；如二者之差大于允許差，則應(yīng)按驗(yàn)收試樣分析值程序(見(jiàn)圖3-4，圖中，即表3-30中所列試驗(yàn)允許差)，進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理。
(3)最終結(jié)果的計(jì)算 試樣的有效分析值的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。平均值計(jì)算至小數(shù)點(diǎn)后第四位，并按數(shù)字修約規(guī)則的規(guī)定修約至小數(shù)點(diǎn)后第一位。
八、鐵(Ⅱ)含量的測(cè)定
1．方法原理
在氮?dú)夥罩杏名}酸溶解試樣，然后用標(biāo)準(zhǔn)的重鉻酸鉀溶液滴定鐵(Ⅱ)。
2．測(cè)定步驟
①稱取O.25g經(jīng)過(guò)空氣干燥的試樣(精確到1mg)并將其放人反應(yīng)瓶中。為了把鐵 (Ⅱ)的測(cè)定結(jié)果校正為干基，進(jìn)行空氣干燥水分的測(cè)定。
②把冷卻器裝到燒瓶上，把滴液漏斗裝到側(cè)瓶頸上，把氣體導(dǎo)入管接在滴液漏斗上，并與供氮?dú)獾臍庠唇由希昧髁繛?00mL/min的氮?dú)膺M(jìn)行吹洗至少5min。
③關(guān)閉滴液漏斗的旋塞閥，拿掉氣體導(dǎo)入管。向滴液漏斗中加入25mL鹽酸溶液。重新接上氮?dú)鈿庠矗蜷_(kāi)旋塞閥，使氮?dú)鈱Ⅺ}酸送人燒瓶，繼續(xù)以500mL/min的流量通入氮?dú)狻?/p>
④在氮?dú)饬髦休p微沸騰10min，把燒瓶從電爐上取下，摘去冷卻器。在繼續(xù)通氮?dú)庀聦恐糜谒壑欣鋮s。
⑤冷卻后，加入100mL正磷酸溶液和5滴二苯胺磺酸鹽指示劑，繼續(xù)通氮?dú)狻?/p>
⑥在通氮下用標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液不斷滴定，直到加入1滴重鉻酸鉀溶液，顏色由綠變成紫紅且搖勻后顏色不變?yōu)橹埂?/p>
3．結(jié)果計(jì)算
以氧化亞鐵(FeO)質(zhì)量與試樣質(zhì)量的百分比來(lái)表示鐵(Ⅱ)含量，計(jì)算公式如下式：
式中 FeO(干基)――鐵(Ⅱ)含量，％；
c――重鉻酸鉀溶液的物質(zhì)的量濃度，
V――在滴定中消耗重鉻酸鉀的體積，
71．85――氧化亞鐵的摩爾質(zhì)量，g／mol。
注：試樣中以硫化鐵形式存在的硫化物硫會(huì)影響測(cè)定效果。為了校正，必須測(cè)定硫化物硫。0.2%的硫化物硫會(huì)造成0.25% FeO的正偏差。報(bào)告結(jié)果精確到0.5%（絕對(duì)值）。
參考資料：煤質(zhì)分析及煤化工產(chǎn)品檢測(cè)
